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主题：【求助】GB5009.168-2016

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Insm_e316cd1d
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发表于：2019/01/15 16:26:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器PE clarus680 ,FID检测器，FFAP-WAX（长30米）极性测定37种混合脂肪酸甲酯，100ppm标液的测定时刚开始出了将近33个峰，因有好几个峰太小及部分峰未出，便调低初始温度，并将每阶段的温度和最后的温度保留时间延长，调低了分流比，之后测定并未出峰，图谱也较奇怪。又重新配制1000ppm的标液用最开始出峰的方法测定，结果也是没有峰，图谱畸形。前两幅图是100ppb测定出峰的图，之后的测定都成呈图3.求教各位大神指点迷津。
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2019/1/15 16:28:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试下测试其他参数如何，是不是仪器出现问题了。
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senke
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2019/1/15 16:30:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看前面有一个是饱和的，是什么物质？会不会他的浓度太高，你后头的都显得小了，放大比例看看呢？
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2019/1/15 16:35:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 senke(lifen4607) 发表:看前面有一个是饱和的，是什么物质？会不会他的浓度太高，你后头的都显得小了，放大比例看看呢？
图3已是放大比例的图谱
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Insm_e316cd1d
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2019/1/15 16:41:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e316cd1d(Insm_e316cd1d) 发表:图3已是放大比例的图谱
放大的图谱
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dadgoh
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2019/1/15 16:56:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换进样衬管，老化一下色谱柱。检查一下甲酯化试剂等。
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xiaogumd11
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2019/1/15 17:10:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放大的图谱峰型可以的，看不到坐标，不知道响应。前两幅图是100ppb测定出峰的图，是不是浓度小？分流比多大？
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2019/1/15 17:30:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30米的柱子，应该有峰分不开。我们用过100米的cp88柱子，0.25的口径，分离效果很好
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昨夜西风
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2019/1/15 18:23:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低初始温度，降低程序升温速率，适当的调小分流比，多试试看，一个合适的检测方法要经过很多试验才能得到
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荆棘鸟
zongguitang
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2019/1/15 20:33:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30m的柱子氮气作载气应该分不开。
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lvsgidong123
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2019/1/15 21:39:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换100米的柱子试试。
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