主题:【已应助】色谱法测定涂料中苯系物

浏览0 回复13 电梯直达
luckytree01
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色谱法测定涂料中苯系物和乙二醇醚及其酯类,内标法测定的,
1、色谱进标样确定保留时间,如果样品分析时,出峰物质的保留时间有偏差,这个如果规定一个范围,才能确保准确定性?
2、仪器的信噪比在哪里看到的?方法发检出限具体是怎么做的,可否举个例子,谢谢各位老师指点!
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/12/13
1、保留时间偏差范围可以通过实际测试来获得,可以对样品进行加标或者拿标准品连续测定6次以上,看一下保留时间的偏差上下限,可以适当拓宽一下范围作为后续的规定。
2、仪器的信噪比有些工作站有选择,可以查看S/N比,可以咨询软件工程师。方法检出限可以参考一下环境行业的一份指导书HJ168-2020,如果你们行业有类似指导文件,也可以对应参考
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通标小菜鸟
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1、保留时间偏差范围可以通过实际测试来获得,可以对样品进行加标或者拿标准品连续测定6次以上,看一下保留时间的偏差上下限,可以适当拓宽一下范围作为后续的规定。
2、仪器的信噪比有些工作站有选择,可以查看S/N比,可以咨询软件工程师。方法检出限可以参考一下环境行业的一份指导书HJ168-2020,如果你们行业有类似指导文件,也可以对应参考
ztyzb
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1、色谱进标样确定保留时间,如果样品分析时,出峰物质的保留时间有偏差,这个如果规定一个范围,才能确保准确定性?
一般不会差的太大,一般不会超过1%吧
2、仪器的信噪比在哪里看到的?方法发检出限具体是怎么做的,可否举个例子,谢谢各位老师指点!
楼主提供下设备型号等好解答,设备安装时都会有培训的,说明书中也有。楼主方法验证方法检出限可以参考附件依据,说的比较详细
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luckytree01
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、色谱进标样确定保留时间,如果样品分析时,出峰物质的保留时间有偏差,这个如果规定一个范围,才能确保准确定性?
一般不会差的太大,一般不会超过1%吧
2、仪器的信噪比在哪里看到的?方法发检出限具体是怎么做的,可否举个例子,谢谢各位老师指点!
楼主提供下设备型号等好解答,设备安装时都会有培训的,说明书中也有。楼主方法验证方法检出限可以参考附件依据,说的比较详细
1%是以哪个为参照的,比如标样保留时间17.935,样品中有个峰18.02,可以认为是同一种物质吗?安捷伦8860
ztyzb
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原文由 luckytree01(luckytree01) 发表:
1%是以哪个为参照的,比如标样保留时间17.935,样品中有个峰18.02,可以认为是同一种物质吗?安捷伦8860
楼主,1%是经验值,可能不同厂家要求也不尽相同,反正不能相差太大。您的举例我觉得时间上没问题,可以做个加标看看
xiaoheihei
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1、色谱进标样确定保留时间,如果样品分析时,出峰物质的保留时间有偏差,这个如果规定一个范围,才能确保准确定性?
色谱保留时间偏差与温度流量,进样量都有一定关系,正常分析总有一个变化范围,一方面看样品有无干扰,一方面仪器自身稳定性,自己实测一下,一般保留时间重复性是手工进样1%,自动进样0.5%以内,没办法给你准确值。
2、仪器的信噪比在哪里看到的?方法发检出限具体是怎么做的。
信噪比药典规定有,测定空白样与供试品,以空白样目标峰位置的信号为噪音,以供试品目标峰的峰高为信号。以此手工计算信噪比。有些色谱工作站以供试品除目标峰之外选取基线平滑段为噪音,直接读出信噪比,可以做一般参考。具体看你色谱说明书了。
方法发检出限具体是怎么做的。
这个看论坛帖子很多了,不复杂的。
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yifan1117
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zyl3367898
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仪器的信噪比,在软件上可以计算。方法检出限可以按前处理方法来做,是三倍噪音就行。
深蓝
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如果仪器不出问题、仪器条件不变,GC保留时间一般不会有太大变动,一般不超过3s,至于信噪比,现在都很少用于计算检出限了。你可以参考这个标准:GBT 35655-2017化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 色谱分析,
深蓝
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m3292501
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