ECD有风险,拆卸需谨慎。
原因:最近ECD检测器的基线很高,40℃左右在700多的基线信号;并且程序升温时基线漂移相对于以前大很多。排除掉其他的各方面影响,故最近决定对于ECD进行深度的拆卸维护(相对于以前只是进行热清洗)。
拆卸前准备:
工具和其作用:
1、安捷伦ECD检测器扳手。作用拆卸ECD
2、进样针、一段废弃的色谱柱,洗耳球。作用清除掉ECD内部一根非常细的玻璃管(不准确术语,暂且称为玻璃管)内部的石墨碎屑。备注:壁非常薄,一定要注意,自己碰着它的时候小心翼翼,生怕弄断了,听说很贵。
拆卸之后:
发现里面有很多石墨碎屑。分析原因:a:公司有买的国产的石墨垫,和安捷伦专用的石墨垫对比可以发现,国产的长。通过挤压测试发现国产的更易产生过多的废料。
b:在拧紧的时候拧的圈数过多(安装好色谱柱时,调好长度,拧紧过程中以色谱柱向下拽的时候不发生脱落为宜,力度不用太大。)
清理时耗费了大量的时间,用进样针轻微的松动石墨碎屑,用洗耳球远距离对着细玻璃管吹扫,最后用一段废弃的色谱柱捅一捅。
清理安装之后,老化色谱柱,同时短时间280℃到320℃以10℃/min逐级加热一会ECD检测器。调用原来的方法后40℃左右基线在100左右基线信号。达到自己的要求!