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主题：【求助】安捷伦气相进样问题

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发表于：2019/07/24 11:39:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件：柱温50℃ 6min，进样口250，ECD 200℃，不分流，柱子hp5.
样品溶度在低于200ppm时，峰特别好，一切都正常。当溶度高于200ppm后，发现目标峰与其后面一峰合并，而且峰型向后斜。
尝试1：分流，不管分流比多少，峰型特别不好。
尝试2：把样品稀释50倍，20ul样品（MITC-乙酸乙酯）定容至1ml（20ul样品+980ul乙酸乙酯），按原来色谱条件进样。
出现的问题：理论上，应该稀释后的样品溶度*50=原来样品溶度，但是实际原来样品溶度是稀释后的25、33、36倍不等。
我的问题:
1,为什么原来样品溶度和稀释后样品溶度不是成50倍比例，排除操作时的误差。
2，为什么当样品溶度大了，目标峰会与相邻的峰合并？
3，我的这种情况应该怎么解决？
欢迎各位大神指点，感激不尽。
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Insm_f22a7df8
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2019/7/24 11:43:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线做了几个点的，如果你的样品范围在曲线中。你得考虑是线性和平方。
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qq250083771
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2019/7/24 13:38:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你描述的现象，我推测你用的是0.25mm 细内径的毛细管色谱柱。毛细管色谱柱口径越细，其柱容量就越小，样品量稍微一大就超载。当样品超载后就会出现拖尾峰（你描述的：“峰型向后倾斜”，就是拖尾峰）。

可能是你描述的原因，我没有搞清楚你所说的样品浓度倍数的问题。总之你的问题是由于上面我所说的超载引起的，围绕这个症结解决你的问题吧。

给你补充回答一下第2个问题：样品浓度大了，样品超载，除了拖尾，还有色谱柱对这个样品的柱效也会降低，此时，就会出现与相邻的峰分不开的现象。
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zyl3367898
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2019/7/24 22:28:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品浓度大了，超载了，这样就不会成比例，超载以后拖尾，还会重合。
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安平
byron1111
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2019/7/25 7:00:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么
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