实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032523今日发帖：215 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十二届原创】老化色谱柱对MS到底有多大影响？

浏览0 回复20 电梯直达
zhmm424313
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/07/23 11:31:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zhmm424313原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
新色谱柱或长时间未使用的色谱柱接入检测器前都需要进行老化操作，安捷伦Agilent的MSD操作手册中对此也是有明确的要求。


但人有时总是会大意，又心存侥幸。。倘若有一天将未老化的色谱柱接入MSD，而又不想卸掉真空，这样老化又会发生什么呢？
下图是正常调谐的报告：


正常的自动调谐报告要求：①峰形平滑对称、②相近的质量峰宽、pw50=0.60±0.1 ③峰个数小于200、④空气、水含量小于5%、⑤正确的质量分布、合适的相对丰度、正确的同位素比值，⑥EM电压，与上次调谐波动小于200.

我接入一根新的DB624色谱柱，顺手就抽上了真空后，而发现还没老化色谱柱，想着能侥幸一次。
第二天下午调谐的时候问题就出现了。


后果：（1）越往高质量数，峰型越凌乱，（2）EM电压显著升高，866.9→1602，（3）……各位自己找找看
处理方式只有一个——清洗离子源：


清洗完成后的再调谐，各项指标基本回归正常。

讨论：遇到这种情况，质谱仪如何设置才可以把影响降至最小？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
zhmm424313
zhmm424313
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/7/23 11:49:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐报告字体有点儿小，看起来不太容易，补充原PDF报告
附件：
2017-02-15-1423_ATUNE.pdf
2017-01-19-1631_atune.pdf
2017-01-09-1623_atune.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
GRANT
fatinsect
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/7/23 12:31:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不接质谱端，用盲头堵上，老化色谱柱后，再接上
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhmm424313
zhmm424313
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/7/23 12:40:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:不接质谱端，用盲头堵上，老化色谱柱后，再接上
标准操作是这样的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/7/23 17:41:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以提高EI离子源温度如280-300,将离子源脏物抽走
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhmm424313
zhmm424313
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/7/24 16:24:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
可以提高EI离子源温度如280-300,将离子源脏物抽走
事后也有想到这一点，离子源温度升高，污染会减轻一些
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/2 16:32:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到这种情况，还是清洗离子源稳妥。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhmm424313
zhmm424313
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/17 22:03:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:遇到这种情况，还是清洗离子源稳妥。
确实时这样，最后也是清洗了离子源才好的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/31 10:42:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是按标准操作，不要侥幸偷懒，离子源基本上越用越脏的趋势，虽然清洗能回复一些但总体来说污染还是在积累的，尽可能减少可能的污染还是必须的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/9/21 20:31:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主换柱子时候卸真空吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhmm424313
zhmm424313
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/9/21 20:46:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主换柱子时候卸真空吗？
换柱子要卸真空
赞贴
0
收藏
1
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁