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主题：【悬赏帖】GCMS响应值逐针降低

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小黄同学
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发表于：2019/12/13 09:54:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
GCMS型号:5975b-6890n，柱子:HP-INNOWAX
一直用这台仪器做香黄，响应值比较稳定
中间跑甲醇检测新方法，发现从标线到样品，峰逐针变小，响应值逐针下降。
重新洗过离子源，进行常规维护，香黄内标响应值恢复正常。
但重新跑甲醇又出现上述情况。猜测柱子不适合有水分进入（之前样品是用75%乙醇处理的），故更换前处理方法变为乙醇-丙二醇进行前处理，但情况依旧未改变。
求问这是什么原因，以及如何处理？
程序升温：40℃，保持6min；以40℃/min速率由40℃升至240℃，保持2min；氦气，10mL/min；进样量0.2 ，分流比10:1GCMS型号:5975b-6890n，柱子:HP-INNOWAX
一直用这台仪器做香黄，响应值比较稳定
中间跑甲醇检测新方法，发现从标线到样品，峰逐针变小，响应值逐针下降。
重新洗过离子源，进行常规维护，香黄内标响应值恢复正常。
但重新跑甲醇又出现上述情况。猜测柱子不适合有水分进入（之前样品是用75%乙醇处理的），故更换前处理方法变为乙醇-丙二醇进行前处理，但情况依旧未改变。
求问这是什么原因，以及如何处理？
程序升温：40℃，保持6min；以40℃/min速率由40℃升至240℃，保持2min；氦气，10mL/min；进样量0.2 ，分流比10:1
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小俊俊同学啦
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2019/12/13 22:19:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是为了凑字数吗？不是作文，没有字数要求。。。
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安平
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2019/12/14 10:43:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先老化一下柱子和维护一下进样口为好
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小黄同学
Insm_b7a7aad8
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2019/12/15 17:26:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小俊俊同学啦(Insm_d5f8a0e5) 发表:你是为了凑字数吗？不是作文，没有字数要求。。。
不是为了凑字数，想着说详细一点大家看看有没有遇见过这种情况
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小黄同学
Insm_b7a7aad8
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2019/12/15 17:27:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:先老化一下柱子和维护一下进样口为好
柱子老化过，进样口也维护了，跑香黄正常，跑甲醇就不行
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小黄同学
Insm_b7a7aad8
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2019/12/15 17:27:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:先老化一下柱子和维护一下进样口为好
两种都是内标法
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深蓝
mitsumi
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2019/12/16 9:41:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
逐针变小有什么规律吗？会不会漏气?进样针维护过吗？
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小黄同学
Insm_b7a7aad8
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2019/12/16 11:52:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:逐针变小有什么规律吗？会不会漏气?进样针维护过吗？
进样针维护过，也检查过气路系统，没漏气
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深蓝
mitsumi
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2019/12/16 16:32:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这设备用多久了？调谐多久一次？每隔一天连续调谐几次试试看，如果调谐也是不稳定，可以考虑报修了，估计是质谱的问题。
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小黄同学
Insm_b7a7aad8
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2019/12/25 11:52:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:

这设备用多久了？调谐多久一次？每隔一天连续调谐几次试试看，如果调谐也是不稳定，可以考虑报修了，估计是质谱的问题。——可是这台仪器也用来测香黄，用的也是内标法，且不会出现响应值逐针降低的现象。

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huhu918
huhu918
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2020/3/22 6:33:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你后来解决了吗，因为我也碰到了类似的问题，很头疼
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