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主题：【求助】蜂王浆中四环素类分析

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huanwang
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发表于：2019/09/05 09:24:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做蜂王浆中四环素类的液质（GB/T 23409-2009），做的我那个累啊。刚开始按照前面的那个标准方法做，死活回收率上不去，其中土霉素、四环素甚至都不到1%，后来直接把标准品加在提取剂（1%三氯乙酸）里摇匀了直接上固相萃取小柱（安谱的HLB小柱），收集个洗脱部分直接进样，发现土霉素、四环素20%甲醇洗脱部分就能冲下来，难怪土霉素、四环素回收率上不去，都被我扔了。但是奇怪我把各洗脱部分粗略换算下加起来回收率也还是不行。后来我又换了个方法，土霉素、四环素倒是回收率上去了，金霉素、强力霉素还是不行。于是又换方法，这次用的进出口的那个方法（sn/t 2800-2011），就是只过了一个小柱，没过离子交换柱，回收率还是不行。请教各位老师，做蜂王浆中的四环素，怎么把回收率提上去呢，是我哪个细节没注意到吗
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huanwang
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2019/9/5 11:27:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我搜了下论坛，看见以前有位老师发的帖子，他蜂王浆鲜样做的很好，冻干粉不行，不过他没说他鲜样咋做的。我这还是鲜样呢，还没做冻干粉呢，心累啊
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huanwang
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2019/9/5 17:53:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又直接拿混标用最后一种方法做了一次，洗脱部分氮吹干加溶剂溶解后进样和洗脱部分直接进样比较，发现浓缩时金霉素和强力霉素的损失很大，导致回收率上不去，感觉又信心满满了，下次再重新设计下实验。
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npzyx2014
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2019/9/6 20:58:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好做
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zhengqinhua
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2019/9/12 6:10:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由huanwang(huanwang)发表:今天又直接拿混标用最后一种方法做了一次，洗脱部分氮吹干加溶剂溶解后进样和洗脱部分直接进样比较，发现浓缩时金霉素和强力霉素的损失很大，导致回收率上不去，感觉又信心满满了，下次再重新设计下实验。
多谢
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nphfm20071977
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2019/9/17 21:55:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由huanwang(huanwang)发表:今天又直接拿混标用最后一种方法做了一次，洗脱部分氮吹干加溶剂溶解后进样和洗脱部分直接进样比较，发现浓缩时金霉素和强力霉素的损失很大，导致回收率上不去，感觉又信心满满了，下次再重新设计下实验。
好的
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zftxy20021
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2019/9/22 9:32:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由huanwang(huanwang)发表:今天又直接拿混标用最后一种方法做了一次，洗脱部分氮吹干加溶剂溶解后进样和洗脱部分直接进样比较，发现浓缩时金霉素和强力霉素的损失很大，导致回收率上不去，感觉又信心满满了，下次再重新设计下实验。
有道理
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zhengqinhua
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2019/9/23 20:26:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不好检测吧
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nphfm20081976
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2019/9/27 6:39:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不好处理
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pfizer
v3191793
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2019/12/1 19:30:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来兽残很难做，不过四环素类本身就很难做的！
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