主题:【求助】蜂王浆中四环素类分析

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huanwang
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最近在做蜂王浆中四环素类的液质(GB/T 23409-2009),做的我那个累啊。刚开始按照前面的那个标准方法做,死活回收率上不去,其中土霉素、四环素甚至都不到1%,后来直接把标准品加在提取剂(1%三氯乙酸)里摇匀了直接上固相萃取小柱(安谱的HLB小柱),收集个洗脱部分直接进样,发现土霉素、四环素20%甲醇洗脱部分就能冲下来,难怪土霉素、四环素回收率上不去,都被我扔了。但是奇怪我把各洗脱部分粗略换算下加起来回收率也还是不行。后来我又换了个方法,土霉素、四环素倒是回收率上去了,金霉素、强力霉素还是不行。于是又换方法,这次用的进出口的那个方法(sn/t 2800-2011),就是只过了一个小柱,没过离子交换柱,回收率还是不行。请教各位老师,做蜂王浆中的四环素,怎么把回收率提上去呢,是我哪个细节没注意到吗
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huanwang
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我搜了下论坛,看见以前有位老师发的帖子,他蜂王浆鲜样做的很好,冻干粉不行,不过他没说他鲜样咋做的。我这还是鲜样呢,还没做冻干粉呢,心累啊
huanwang
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今天又直接拿混标用最后一种方法做了一次,洗脱部分氮吹干加溶剂溶解后进样和洗脱部分直接进样比较,发现浓缩时金霉素和强力霉素的损失很大,导致回收率上不去,感觉又信心满满了,下次再重新设计下实验。
npzyx2014
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zhengqinhua
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原文由huanwang(huanwang)发表:今天又直接拿混标用最后一种方法做了一次,洗脱部分氮吹干加溶剂溶解后进样和洗脱部分直接进样比较,发现浓缩时金霉素和强力霉素的损失很大,导致回收率上不去,感觉又信心满满了,下次再重新设计下实验。
多谢
nphfm20071977
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原文由huanwang(huanwang)发表:今天又直接拿混标用最后一种方法做了一次,洗脱部分氮吹干加溶剂溶解后进样和洗脱部分直接进样比较,发现浓缩时金霉素和强力霉素的损失很大,导致回收率上不去,感觉又信心满满了,下次再重新设计下实验。
好的
zftxy20021
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原文由huanwang(huanwang)发表:今天又直接拿混标用最后一种方法做了一次,洗脱部分氮吹干加溶剂溶解后进样和洗脱部分直接进样比较,发现浓缩时金霉素和强力霉素的损失很大,导致回收率上不去,感觉又信心满满了,下次再重新设计下实验。
有道理
zhengqinhua
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nphfm20081976
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pfizer
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