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主题：【已应助】watersUPLCMS四环素类抗生素调谐求助

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STRENGTHEN
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发表于：2019/10/21 15:47:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐之后进来了100ppb的标样，如下图，想问下这个响应强度要达到多少才可行

其中CTC调谐时无论如何调整参数峰形及响应都不太好，调谐图如下
有的物质的两个子离子都同时在不同时间出现，有的物质是某一离子在不同时间出现了两个峰，这样是否可行？是不是标品污染导致的呢？还是梯度不适合？要如何解决呢？求各位大佬不吝赐教
该梯度我是按照文献设置的，根据文献可以确定物质的停留时间，那不同时间出的峰是因为梯度不合适导致的吗？

另外我在进流动相时，质谱也有较强的响应，如下图

是流动相污染还是质谱需要清洗了吗？谢谢各位大佬
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welewolf
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2019/10/21 16:33:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ppb的目标物响应最好达可以到10的7次方
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2019/10/21 16:39:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的物质的两个子离子都同时在不同时间出现，有的物质是某一离子在不同时间出现了两个峰，这样是否可行？是不是标品污染导致的呢？还是梯度不适合？要如何解决呢？求各位大佬不吝赐教

你这种情况一般是质谱的子离子没有优化好。这样肯定是不行的。
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STRENGTHEN
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2019/10/21 16:44:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
100ppb的目标物响应最好达可以到10的7次方
是指的调谐的时候吗？我一共调了三类抗生素，在combined模式下母离子基本只能到6次方，子离子基本到5次方，在infusion模式下母离子可以到7次方，那这样是否可行呢？谢谢大大
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STRENGTHEN
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2019/10/21 16:49:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
有的物质的两个子离子都同时在不同时间出现，有的物质是某一离子在不同时间出现了两个峰，这样是否可行？是不是标品污染导致的呢？还是梯度不适合？要如何解决呢？求各位大佬不吝赐教

你这种情况一般是质谱的子离子没有优化好。这样肯定是不行的。
那不同时间出来的峰都是该物质吗？调谐时感觉已经尽力选择效果最好的参数了，CTC一开始用100ppb调响应较差，改成200后效果也不明显。是不是还需要再加大浓度调谐呢？谢谢
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welewolf
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2019/10/21 16:50:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:
那不同时间出来的峰都是该物质吗？调谐时感觉已经尽力选择效果最好的参数了，CTC一开始用100ppb调响应较差，改成200后效果也不明显。是不是还需要再加大浓度调谐呢？谢谢
可以高点，对于响应不好的物质，我一般会用1PPM
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welewolf
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2019/10/21 16:53:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:
是指的调谐的时候吗？我一共调了三类抗生素，在combined模式下母离子基本只能到6次方，子离子基本到5次方，在infusion模式下母离子可以到7次方，那这样是否可行呢？谢谢大大
在调谐的时候，一般子离子能达到6次方较好，实在没有的话5次方也可以接受。
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hujiangtao
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2019/10/21 17:33:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于TQ系列这个灵敏度有点低
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STRENGTHEN
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2019/10/21 18:39:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
对于TQ系列这个灵敏度有点低
  仪器是TQ-s micro，您看看下图 喹诺酮类 抗生素是不是达标，多时间两子离子同时出峰是调谐不好导致的吗？那我是不是应该加大浓度在重新调谐一下？谢谢大佬
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hujiangtao
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2019/10/22 8:32:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表:    仪器是TQ-s micro，您看看下图 喹诺酮类 抗生素是不是达标，多时间两子离子同时出峰是调谐不好导致的吗？那我是不是应该加大浓度在重新调谐一下？谢谢大佬
沙星类液相分离度确实不太好 容易扎堆出峰
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weiqing
weiqing1983
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2019/10/22 11:28:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考下国标GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法 的条件：
附件：
GBT21317-2007.pdf
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