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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】同一标准品同浓度隔时间进样，重复性很差，峰强度都不一样，但是保留时间是一样的，是为啥呀

浏览0 回复4 电梯直达
Ins_06633a50
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发表于：2023/07/11 21:06:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我分析的物质是四类木脂素，分别是Secoisolariciresinol，lariciresinol，Matairesinol，Syringaresinol

仪器是岛津LC-MS8050

柱子是C18

流动相：0.1%甲酸水-甲醇

梯度：0-5min 10% B

          5-9min 95%B
 
          9-13min 10%B
质谱条件是ESI（＋）
第一张图片是第一次进样，第二张为第二次进样

 


推荐答案：xiaolanzi5回复于2023/07/12
主要考察一下标准品有没有降解。再一个不同时间段测，离子源的污染情况不一样，离子化程度不一样，响应不一样，所以每批次进样都需要重新进标准品。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/7/12 15:03:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样器的问题
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xiaolanzi5
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2023/7/12 22:39:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要考察一下标准品有没有降解。再一个不同时间段测，离子源的污染情况不一样，离子化程度不一样，响应不一样，所以每批次进样都需要重新进标准品。
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hujiangtao
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2023/7/13 10:17:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要排除标准品是否存在降解的问题；标准品没问题的话清洗下离子源和离子传输装置再隔一段时间进样观察
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Ins_06633a50
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2023/7/13 20:55:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:主要考察一下标准品有没有降解。再一个不同时间段测，离子源的污染情况不一样，离子化程度不一样，响应不一样，所以每批次进样都需要重新进标准品。
谢谢您的解答，我还想再问一下，这个标准品降解是要通过什么方法判断呢？（有咨询工程师，他说有可能是仪器中有残留了，所以让我到时候进几组空白看一下）
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