主题：【已应助】GC-MS衍生化和LC-MS衍生的优缺点

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发表于：2022/08/27 16:15:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC-MS衍生化和LC-MS衍生各自的优缺点是什么？可相互替代吗？

推荐答案：hujiangtao回复于2022/08/29

气质液质检测的组分范围不一样，气质衍生的目的一般是让被测物容易气化进入离子源，液质衍生对象一般是分子量较小直接检测碎片太小容易收到干扰，比如硝基呋喃代谢物草甘膦等

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2022/8/28 17:29:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GC-MS衍生化:
1.改善了待测物的气相色谱性质。待测物中一些极性较大的基团的存在，如羟基、羧基等气相色谱特性不好，在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾，衍生化以后，情况改善。

2.改善了待测物的热稳定性。某些待测物，热稳定性不够，在气化时或色谱过程中分解或变化，衍生化以后，待测物定量转化成在GC-MS测定条件下稳定的化合物。

3.改变了待测物的分子质量。衍生化后的待测物绝大多数是分子量增大，有利于使待测物和基质分离，降低背景化学噪音的影响。

4.改善了待测物的质谱行为。大多数情况下，衍生化后的待测物产生较有规律、容易解释的质量碎片。

5.引入卤素原子或吸电子基团，使待测物可用化学电离方法检测。很多情况下可以提高检测灵敏度，检测到待测物的分子量。

6.通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些很难分离的手性化合物。

GC-MS的衍生化方法应用不当，也会带来一些弊端，例如：

1.柱上衍生化有时会损伤色谱柱。

2.某些衍生化试剂需在氮气气流中吹干除去，方法不当会有损失。
3.衍生化反应不完全，会影响灵敏度。

4.衍生化试剂选用不当，有时会使待测物分子量增加过多，接近或超过一些小型质谱检测器的质量范围。

LC-MS衍生的优缺点,可以分为柱前衍生和柱后衍生：
1、柱前衍生：

在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应，反应产物在色谱柱上实现分离，实际分离的是衍生产物，检测的也是衍生产物。

优点：

（1）相对自由地选择反应条件。

（2）不存在反应动力学的限制。

（3）衍生副产物可进行预处理。

（4）容易允许多步反应的进行。

（5）有较多的衍生剂可选择。

（6）不需要复杂的仪器设备。

缺点：

（1）形成的衍生副产物可能对色谱分离造成较大困难。

（2）在衍生化过程中，容易引入杂质，或损失样品。

2、柱后衍生：
分析物在色谱柱中实现分离后，在衍生池内与衍生剂反应，检测的是衍生产物。

优点：

（1）重现性好，影响因素少，引入物质比较少。

（2）分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。

缺点：

（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择。

（2）可能有扩散问题。

（3）需要额外的仪器设备。

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