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主题：【第十二届原创】RSD过高，有些原因难以察觉

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阶前尘
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分析者端木月之队发表于：2019/10/31 23:26:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jieqian1211原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
  作为多元素痕量分析的神器，ICP-MS早已飞入寻常百姓家了，但是很多实验室的操作员对其仍然有诸多疑问，甚至对分析结果也难以保证。其中如何解决RSD过高，常常是诸多问题中最难以捉摸的，哪怕作为从事多年ICP-MS操作的熟练工也经常拿不准什么原因导致的RSD过高。也常常有人问我为什么RSD这么高啊，对于这一问题，迅速找到答案真有点难度！在这里，我就平时遇到的情况做一个总结，欢迎斧正！

第一，雾化室积液。等点火后仪器稳定，准备调谐的时候，发现灵敏度尚可，但是RSD过高，排除各管路没有变形老化，蠕动泵正常后，就要怀疑是不是雾化室积液了。当然即使你一时半会找不到这里，慢慢积液可能会到炬管里，离熄火或烧炬管也就不远了。其实检查的方法很简单，就是查看你的排废管有没有接反，如果确实有积液，可以先拨开排废管让雾化室里的水自然流出，然后再接上排废管。RSD或许就恢复正常了。

第二，气体制动阀门漏气。可能很多人不知道是哪里，上个图给大家看看



掀开仪器盖子，可以看到好多管路，其中有一个管路通的是氩气用来控制碰撞池阀门的开关的。当碰撞池阀门打开的时候可以听到“噗”的一声。当这个管路漏气，压力不稳的时候，虽然碰撞池仍然可以打开，但是此时信号值的RSD会波动很大。而且当漏气不大的时候极难发现。解决之道，就是掀开仪器前面板，点火后仔细听，一般就能发现。这写管路都是会老化的，我这个仪器用了8年多，这些管子我基本上给换了一遍。

当然，找厂家这些管路估计不便宜，还要安装费啥的，老费钱。其实，在网上买个类似的管子，很便宜，自己动手很容易搞定。如果谁的管路有问题，我上次买了200多米的管子还剩好多，我可以提供。
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小凤凰传奇
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2019/11/1 9:34:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传统问题：和浓度相关，残留，进样时间，冲洗时间，提升时间有关。
最近我发现，检测器电压也影响非常大。
我们最近MS数据不稳定，发现检测器电压有问题，后面换了个高压板，神奇的是RSD问题解决了
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lujun710711
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2019/11/5 5:50:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由小凤凰传奇(Insp_5857d09a)发表:传统问题：和浓度相关，残留，进样时间，冲洗时间，提升时间有关。
最近我发现，检测器电压也影响非常大。
我们最近MS数据不稳定，发现检测器电压有问题，后面换了个高压板，神奇的是RSD问题解决了
RSD高，原因各种各样，只有一项项排除
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valorb
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2019/11/8 9:02:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享…
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wtatxj1030
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2019/11/11 8:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现了宝藏
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Ins_9c6d4f97
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2023/2/26 9:01:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是高手，赞
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Insp_1f5fcc5
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2023/3/2 12:36:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小凤凰传奇(Insp_5857d09a) 发表:
传统问题：和浓度相关，残留，进样时间，冲洗时间，提升时间有关。
最近我发现，检测器电压也影响非常大。
我们最近MS数据不稳定，发现检测器电压有问题，后面换了个高压板，神奇的是RSD问题解决了
电路板老化么
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