主题：【分享】固相萃取柱选择

正相固相萃取的特点


　　固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高，重现性好、操作简便、快速、应用范围广、易实现自动化操作等特点。
　　固相萃取方法的选择
　　固相萃取技术的分离模式有多种，具体使用哪种方法，主要取决于待处理样品的相对分子质量(Mr)及样品的性质。
　　1.选择固相萃取应考虑的问题：
　　(1)待测物的化学性质:功能基团、能否离子化，是水溶性还是脂溶性。
　　(2)基质的性质:pH值、离子强度、是水还是有机溶剂。
　　(3)类似干扰物的性质。
　　(4)待测物在样品中的浓度。
　　(5)分析的检测限及灵敏度。
　　(6)待测物是否需要富集、纯化。
　　2.固定相的选择(根据相似相溶原则来选择固定相)：
　　SPE的固定相是样品分离、纯化的关键，由于固定相关系到SPE的重复性、回收率、灵敏度、特异性，因此SPE的吸附剂一直是人们关注的热点。自SPE发明以来，聚合树脂的样品污染一直令人苦恼，因此，成都摩尔科学仪器有限公司提供了C18键合硅胶制成一次性小柱，具有很高的可靠性和稳定性，已广泛应用于临床生化检验。凡可用于HPLC的吸附剂均可用于SPE，包括近年来针对药物滥用检测的“designerphase”。吸附剂的选择既要考虑样品各组分与固定相的亲和力、待测物与洗脱剂的作用力，还要考虑其通用性。
　　就目前化学键合相而言，非极性键合相有C1、C2、C4、C6、C8、环己烷基、苯基、二苯基、C18等;极性和弱离子交换相有:氰基、二醇基、氨基、伯胺/仲胺基、丁酸基;强离子交换相有:丙磺酸基、苯磺酸基、季铵基等;吸附树脂有:XAD-2、GDX、X-5。具有选择专属性的苯基磺酸可用于分离共平面连位羟基结构分子。对于生物样品，大多溶解在水性物质里，待测物被离子化，用离子交换萃取分离极性很强的物质，非极性或弱极性分析物用R-P提取，正相萃取用于提取有机溶剂中的极性物质。吸附剂的用量必须保证从样品中有效吸附所有的待测物，不保留基质成分，增加吸附剂的量可增大吸附能力，但同时也增大洗脱体积，使待测物稀释，给干燥和定量带来困难。因此在达到有效吸附的前提下用最小量的吸附剂。