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主题：【求助】硝酸钾最大吸光度波长是多少？

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motata

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发表于：2020/01/15 09:02:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标法总氮用220nm波长加275nm波长测总氮，但用硝酸钾做吸光度测试，发现硝氮的最大吸光度非220nm, 在两台紫外分光光度计上测上结果，一台最大吸光度203nm，另一台最大吸光度209nm. 分光光度计可能存在波长分辨率偏差，请问大家的测试结果是多少nm波长的。并且我1CM比色皿，测下来的摩尔吸光系数还差异很大，220nm处一台结果3.731E3L/(mol.cm), 另一台220nm结果2.147E3L/(mol.cm).

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JOE HUI

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2020/1/15 9:28:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝酸钾在紫外区有吸收，最大吸收波长在210nm左右（使用是1cm的石英比色皿）。且吸光度和浓度呈线性关系，符合朗伯—比尔定律，所以可以用紫外分光光度法测含量。
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motata

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2020/1/15 10:16:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
硝酸钾在紫外区有吸收，最大吸收波长在210nm左右（使用是1cm的石英比色皿）。且吸光度和浓度呈线性关系，符合朗伯—比尔定律，所以可以用紫外分光光度法测含量。
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我用几个浓度测了不同波长下的吸光度，结果是波长越大，线性度越好，是哪里出了问题？

浓度(mg/l)	216nm	218nm	220nm	222nm	224nm	226nm
0.5	0.1071	0.0861	0.0677	0.0478	0.0311	0.0234
1	0.2295	0.1866	0.1455	0.108	0.0777	0.0605
2	0.4375	0.3698	0.3016	0.2278	0.1661	0.1266
4	0.6981	0.6364	0.5518	0.4362	0.3248	0.2524

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hujiangtao

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2020/1/15 10:23:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以分别用这几个波长看一下面积

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motata

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2020/1/15 10:49:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可以分别用这几个波长看一下面积

你是说吸光度对波长的积分吗？

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motata

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2020/1/17 17:32:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一下数据，吸光度和性线度的曲线图，在220nm处的吸光度和线性度是个折中的方式，210到220之间吸光度大，但线性不好（什么原因不清楚），220后线性度好，但吸光度值太低。

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Insm_1bb5db12

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2020/1/19 14:09:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是这样认为的，你现在用的是纯物质找的最大吸光度，但也许实际样品中，有些杂质在此波长中也具有很大的吸光度，使得数据不够准确。
例如同一个样品在220nm和230nm分别是0.210和0.220，但是你的275nm的值是一样的，这里就出现了误差。而且曲线也是纯物质，发现不了这个干扰。
以上纯属猜测，希望能证明出来。

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motata

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2020/1/19 15:09:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 影(Insm_1bb5db12) 发表:
我是这样认为的，你现在用的是纯物质找的最大吸光度，但也许实际样品中，有些杂质在此波长中也具有很大的吸光度，使得数据不够准确。
例如同一个样品在220nm和230nm分别是0.210和0.220，但是你的275nm的值是一样的，这里就出现了误差。而且曲线也是纯物质，发现不了这个干扰。
以上纯属猜测，希望能证明出来。

这个是用相同母液配出的不同浓度下的吸光度扫描曲线。可以看出随着浓度的增加，最大吸光度的波长是向长波方向移动的。如果是成份的干扰。这个波长的移动应该没有这么明显，必竟我用的国药分析纯的硝酸钾配的标液。所用的分光光度计，是用滨松的线阵采集光强的，256点的分辨率， 10mg/l的顶峰那出现一个下凹的波形，原因我也没想明白，应该和光电二极管线阵有关。

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白露云尖

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2020/1/21 18:25:27 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做这个试验，目的是什么呢？验证标准的错误，还是为了科研探究？最大吸收波长与最佳吸收波长是两个概念，光度法中吸收波长是指最佳吸收波长！

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Insm_7947b101

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2020/3/23 22:00:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 motata(motata) 发表:补充一下数据，吸光度和性线度的曲线图，在220nm处的吸光度和线性度是个折中的方式，210到220之间吸光度大，但线性不好（什么原因不清楚），220后线性度好，但吸光度值太低。

lz你的数据是总氮标样的直接测试结果还是按照国标反应（稀释）后的？看起来吸光度很低。可以查查论文，里面有给出吸光度参考数据，比你的数据高很多。
你的分光光度计是什么型号？怎么是线阵接收的？是光谱仪？分析光谱带宽是多少？如果带宽很大，也许你的数据是正常的。
硝酸跟吸收峰貌似在200附近，绝对不是220。为什么不用这个峰，我猜是很多物质在这里都有吸收，没法测准，比如氯离子。

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