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主题：【已应助】阴离子用亚甲蓝测的空白一直高应该怎么消除干扰？

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苹果草莓喵
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发表于：2020/11/19 15:59:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的娃哈哈水在用完的氯仿瓶子里面摇晃分层后用移液管吸出后还是测得0.060左右。

用了25ml亚甲蓝显色剂25ml三氯甲烷和100ml娃哈哈做出的空白一直在0.060-0.080之间。装up水的杯子和装亚甲蓝试剂还有氯仿的量筒也是新的没有被洗衣粉洗过。

应该是什么的问题，要怎么消除呢。漏斗泡Hcl的酸缸里面会有影响吗？

如果是漏斗问题的话那为什么放在三氯甲烷的瓶子里面摇出来的空白也高，但是之前确实做出来过0.02以下的质控在10.4左右是对的，但是我现在就是担心我测出来的不对
推荐答案：老兵回复于2020/11/20
萃取次数太少会导致空白偏高。
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2020/11/19 16:14:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白确实很高，三氯甲烷有没有问题？有没有验收过？与之前0.02吸光度的三氯甲烷是不是一批
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郭景祎
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2020/11/19 18:01:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会是把废液倒在三氯甲烷瓶子里了吧？看看三氯甲烷是不是污染了
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苹果草莓喵
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2020/11/20 10:39:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
空白确实很高，三氯甲烷有没有问题？有没有验收过？与之前0.02吸光度的三氯甲烷是不是一批
我才来不知道他们有没有验收过但是一直搞我一直以为是我清洗器皿有问题，如果泡的是盐酸会有影响吗或者泡硝酸
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苹果草莓喵
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2020/11/20 10:40:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
不会是把废液倒在三氯甲烷瓶子里了吧？看看三氯甲烷是不是污染了
瓶子是才用完三氯甲烷的干净的瓶子，这样子是不是说明就是三氯甲烷的问题呀
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老兵
wangliqian
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2020/11/20 13:17:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取次数太少会导致空白偏高。
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苹果草莓喵
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2020/11/23 9:54:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
萃取次数太少会导致空白偏高。
我也觉得得按标准来标准弄完有50ml在比色管里面我这个方法弄完25ml确实不太行，同事教我的就是25ml这个方法所以只能来问问怎么样尽力减少影响了
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水花清月
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2020/11/23 20:07:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过这种方法，做出来空白不高，满足小于0.02的要求。
第一要确认你的试剂纯度没有问题。
第二，分液漏斗得清洗干净，用盐酸泡不影响，用方法上的盐酸乙醇溶液更好。
第三，所有用到的器皿，不能用洗衣粉等含有表面活性剂的清洗剂洗涤，这点一定要注意，做这个项目有条件单独备一套器皿。
第四，放液时，脱脂棉要有，不要将水相放进三氯甲烷层。
第五，如果是新的器皿，尤其是分液漏斗，最好先用一次了，再进行标准曲线的实验。
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