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主题：【求助】做HJ 584-2010这个标准的苯系物，是不是对FID检测器影响特别大？

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Insp_9f1accc0
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发表于：2020/04/16 23:09:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做二硫化碳中苯系物，用的Wax 30m 0.32mm的色谱柱，分析条件是，进样量1uL,分流比10，柱流量2mL/min,进样口温度200度，检测器250度。50度初温保持2分钟，以5度每分钟升至90度。 有好几次就是间断使用一两个月后，基线噪音就开始变大，低浓度样品无法被检出，检测器电压偶尔出现从正几十mV到负的几十mV的抖动。

每次出现这种情况，进样口维护和柱子老化依然没有用。最终都是清洗检测器收集极后，检测器基线才又能平稳的保持一段时间。有没有老师也遇到了这样的情况，能否交流一下？
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2020/4/17 7:40:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳对FID检测器并没有什么伤害，fid做苯系物其实按理是蛮好做的，出峰也稳定，像你所说的间隔一段时间使用仪器fid信号会变化是正常的，但是这个变化一般以output值偏高为主，像你这样到负的很少见，请问你仪器不用的时候是关机的还是待机的，如果是关机的可能刚开机走样需要稳定一段时间也是正常的，如果是待机状态的话气源有没有保持一直通着
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2020/4/17 7:58:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不是说是负的吧，就是从高电压瞬间降到电压，走出的图特别难看
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2020/4/17 8:37:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳解吸看看吸取的解吸液是否有活性炭颗粒，其实应该加一步骤去除微小的活性炭颗粒
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2020/4/17 11:51:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:二硫化碳解吸看看吸取的解吸液是否有活性炭颗粒，其实应该加一步骤去除微小的活性炭颗粒
我每次都用0.45um滤膜过滤了的
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zyl3367898
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2020/4/17 22:54:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比由10改为20，会不会好一些。
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2020/4/17 23:00:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:分流比由10改为20，会不会好一些。
怕灵敏度达不了
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wazcq
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2020/4/18 12:26:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
分流比由10改为20，会不会好一些。
这个标准检测限极低，分流都有问题
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Insp_9f1accc0
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2020/4/18 17:32:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表: 这个标准检测限极低，分流都有问题
0.015mg/L
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上善若水
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2020/4/19 8:41:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的DBFFAP毛细管柱，FID检测器做苯系物，一直特别稳定，分离效果很好，基线特别稳，就是平稳的直线
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zyl3367898
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2020/4/19 8:51:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以按九楼说的换一个FFAP柱子。
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