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主题：【已应助】检测氯乙酸水溶液直接进样不出峰

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指间小黑
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发表于：2022/07/28 10:12:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测工作场所空气中氯乙酸，做标准曲线时水中氯乙酸标液不出峰，只有个水峰。进样口230度，柱温200度，检测器230度，FFAP毛细柱
推荐答案：安平回复于2022/07/28
降低柱温，提高标品浓度实验一下。
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安平
byron1111
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2022/7/28 16:34:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低柱温，提高标品浓度实验一下。
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123
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2022/7/28 17:25:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度是否过低或者失效了
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指间小黑
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2022/7/28 17:40:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
降低柱温，提高标品浓度实验一下。
今天用标准上的色谱条件以及色谱柱，进样后氯乙酸响应值低，1000ug/ml的时候有峰，GBZ/T300.115上的检测范围最高到80ug/ml，但是实际检测时80ug/ml峰很小。
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指间小黑
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2022/7/28 17:41:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
浓度是否过低或者失效了
进了个高浓度的出峰了，低浓度的不出峰，对于GBZ/T300.115很挠头
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/7/28 18:18:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GBZ/T 300 115-2017 工作场所空气有毒物质测定 第115部分 氯乙酸标准规定的是PPAP-磷酸减尾剂1.5m填充柱，不清楚你的FID为何这样厉害，水也能出这么大的色谱峰。可以试试甲醇，乙醇溶剂以及水溶液看看柱子峰分离能力咋样，是不是柱子或者进样口分流有问题。FFAP柱子出峰是乙酸，氯乙酸，二氯乙酸出峰。具体分析条件参考文献看看。
附件：
工作场所空气中氯乙酸的溶剂萃取-衍生化气相色谱法测定.pdf
作业场所空气中氯乙酸的气相色谱测定方法.pdf
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2022/7/28 18:22:31 Last edit by xiaoheihei
zyl3367898
zyl3367898
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2022/7/28 22:20:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管试试。
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