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主题：【已应助】急 请教关于安捷伦7890B测短链脂肪酸的操作

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Ins_e797d589
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发表于：2022/07/06 21:51:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始学习用气相，实验室一个摸索，看了文献里的方法试了好多次，可能柱子不一样所以一直没测出来，请教大佬关于用安捷伦7890B  GC测短链脂肪酸的操作。用的INNOWAX柱子测的
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/07/07
可以参考一下这篇专利
通过 Agilent 6890 N 气相色谱和 HP-INNOWAX 色谱柱进行色谱分析。[0009] 气相分析条件 ：FID 检测器，载气为 N2；N 2的流速为 19.0 ml/min，分流比为 1:10。空气的流速为 300 ml/min，H2的流速为 30 ml/min ；检测器温度为 240℃，进样口温度为240℃。[0010] 升温程序为 ：100℃保持 0.5 min 后，按 4℃ /min 的升温速度升温至 150℃，测定时间共 13 min。样品进样量为 0.2-0.5 μl，且每次每个样品均进行 3 次独立重复测定，通过HP Chem 工作站软件（A.09.xx，Agilent）进行数据分析。
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深蓝
mitsumi
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2022/7/7 9:52:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说一下你的实验条件，标液浓度等等。短链脂肪酸不是很好测，衍生后进样的比较常见。
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xiaolanzi5
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2022/7/7 9:57:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
短链脂肪酸测定需要甲酯化，有个专门的国标法，gb5009.168，里面有色谱条件参考。安捷伦有专门分析脂肪酸专用柱，建议也咨询一下工程师和相关仪器色谱条件。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/7 10:13:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下这篇专利
通过 Agilent 6890 N 气相色谱和 HP-INNOWAX 色谱柱进行色谱分析。[0009] 气相分析条件 ：FID 检测器，载气为 N2；N 2的流速为 19.0 ml/min，分流比为 1:10。空气的流速为 300 ml/min，H2的流速为 30 ml/min ；检测器温度为 240℃，进样口温度为240℃。[0010] 升温程序为 ：100℃保持 0.5 min 后，按 4℃ /min 的升温速度升温至 150℃，测定时间共 13 min。样品进样量为 0.2-0.5 μl，且每次每个样品均进行 3 次独立重复测定，通过HP Chem 工作站软件（A.09.xx，Agilent）进行数据分析。
附件：
一种快速测定肠道或粪便中短链脂肪酸含量的方法.PDF
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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船在海上，马在山中
Insm_bba05f7c
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2022/7/7 15:04:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考GB 5009.168的色谱条件，柱子可以选择安捷伦HP-88、色谱科SP-2560。
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安平
byron1111
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2022/7/7 15:15:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体测定什么样品中的脂肪酸？ 水中的么？

大致的浓度范围是多少？具体是哪些短链脂肪酸？

简单的可以考虑直接进样，直接测定。程序升温 80度至220试试。
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zyl3367898
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2022/7/7 23:12:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先根据标准，用什么柱子，什么程序升温。
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Ins_439025f6
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2022/7/7 23:43:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这楼的大神有用安捷伦7890BDB-FFAP的柱子测三氯乙烯的嘛？求一个气相条件
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Ins_e797d589
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2022/7/21 19:26:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
详细说一下你的实验条件，标液浓度等等。短链脂肪酸不是很好测，衍生后进样的比较常见。
设置进样口220℃，FID275℃，柱温箱，40---1min，10℃----250℃----3min，2.5ml/min，标样是看文献里的配的乙酸1000，丙酸500，丁酸500，用的乙酸乙酯萃取，一直不太行
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Ins_e797d589
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2022/7/21 19:28:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
短链脂肪酸测定需要甲酯化，有个专门的国标法，gb5009.168，里面有色谱条件参考。安捷伦有专门分析脂肪酸专用柱，建议也咨询一下工程师和相关仪器色谱条件。
好的，谢谢
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2022/7/21 19:37:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主具体测定什么样品中的脂肪酸？ 水中的么？

大致的浓度范围是多少？具体是哪些短链脂肪酸？

简单的可以考虑直接进样，直接测定。程序升温 80度至220试试。
测得水中挥发酸，实验设置得进水COD是1000，测得乙酸丙酸丁酸，因为听工程师说不太好直接进水样，所以用的乙酸乙酯萃取，但是跑出来一直不行，三个酸的混标之抛出两个酸的峰，跑单标发现是乙酸和丁酸重了，现在重新买瓶丁酸再看看，然后跑丙酸的单标会有乙酸的峰，不知道为啥
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