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气相色谱（GC）
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主题：【第十三届原创】GB/T 14204-1993 水质烷基汞气相色谱法的方法开发

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Insp_9f1accc0
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发表于：2020/06/12 22:26:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insp_9f1accc0原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GB/T 14204-1993。在做这个标准的时候，过程是相当艰辛。刚来公司翻阅前同事用DB-5的柱子做的色谱图，峰型还可以，过段时间就不出峰了。我当时也是一名小白，工程师来教做仪器基本操作与维护时，我一句也听不懂。后面有幸找到气相论坛学习了色谱基础知识，才算勉强入了门。没过多久，跟我做有机的同事又辞职了，一起想办法的人没了，有机就剩下我一个人。又断断续续的遇到了很多问题，也都是在气相论坛找资料解决的，气相论坛对我的帮助很大。我在这里给大家分享一下做烷基汞的经验，由于我非化学相关专业，在这个过程中难免有很多不足的地方，希望大家批评指点！

1.经过试验证明，用DB-5的色谱柱做烷基汞行不通了。后面我们采购了国产CB-HG烷基汞专用柱，原本以为有了专用柱，一切都可以水到渠成。后面实验过后，结果依然不令人满意，拖尾严重，保留时间不重复，峰面积重复性差，峰型难看。

2.后面找原因，用的不分流进样（最开始以为不分流进样就是用设置分流比），后面查询资料后得知，不分流进样也是需要设置分流比的，只是在进样的一瞬间不分流，让样品尽可能多的进入色谱柱。进样完成过后，依然是需要打开分流出口电磁阀，用载气吹走样品的。进样时间的选择，查阅知道得知在0.75min的时候是最好的。色谱图图一  图中色谱峰1为氯化甲基汞  色谱峰2为氯化乙基汞

甲基汞有些拖尾，乙基汞有些前伸。后面可以优化升温程序来改善。

图二  这张图就是5个曲线点的色谱图对比

曲线报告图三  这张图分别就是氯化甲基汞和氯化乙基汞的曲线

方法图四  这张图就是该方法的详细参数

该色谱柱的最高温度是200多度，但是实际使用尽量不要到200多度，色谱柱的内径越粗，在高温的反复烘烤之下容易碎裂甚至断掉。于是我又优化了升温程序，不仅提高了色谱柱的使用寿命，也改善了氯化乙基汞色谱峰型。由于当时没有及时截图，我就用表格的形式展现程序升温和以照片的形式展现色谱图，其余方法参数都没有变化。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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一条鱼
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2020/6/12 23:02:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么色谱柱，什么检测器
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zyl3367898
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2020/6/12 23:34:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以再详细些，都是实战经验，非常有用
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瑞普张磊
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2020/6/13 8:06:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由一条鱼(Insm_a1a35a71)发表:什么色谱柱，什么检测器
1701柱子，ECD检测器
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Insp_9f1accc0
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2020/6/13 8:08:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 瑞普张磊(Insm_5a0e7f73) 发表:1701柱子，ECD检测器
1701不行的
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sdlzkw007
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2020/6/13 8:53:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由(Insp_9f1accc0)发表:
原文由 瑞普张磊(Insm_5a0e7f73) 发表:1701柱子，ECD检测器
1701不行的
很好奇为什么不可以呢
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Insp_9f1accc0
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2020/6/13 8:54:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很好奇为什么不可以呢
因为有人试过了，没做出来
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Insp_9f1accc0
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2020/6/13 10:34:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可以再详细些，都是实战经验，非常有用
已经够详细了，每个参数都有
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Insm_eea54d24
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2020/6/13 22:23:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机汞毒性很大啊，配标准品的时候怎么防护呢？
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zyl3367898
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2020/6/13 22:25:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1701柱应该不行，文中用的是烷基专用柱。
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Insp_9f1accc0
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2020/6/14 7:20:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_eea54d24(Insm_eea54d24) 发表:有机汞毒性很大啊，配标准品的时候怎么防护呢？
全程移液枪
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