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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】关于气相方法中温度设置的问题，请教一下各位。

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发表于：2020/06/18 16:34:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在日常检测以及方法开发中，我们应该碰到过这么一类情况，比如我们测残留溶剂，样品溶液的后面会出现一个很大的未知峰，或者连续几针样品溶液，前面几针样品溶液正常，后面的样品溶液都会出现个很大的未知峰。

我们的柱温一般都是程序升温，后面的温度一般200℃或者以上了。

当发现这种情况时，我们一般把200℃的保持时间延长，或者升高一点，都能解决问题，让该未知峰出现在当前样品溶液中。我们一般认为该未知峰为样品峰，基本上打下质谱，不是样品峰，就是样品降解产物。

假设样品的沸点是280℃。我气相的检测条件修改后为：进样口为220℃，检测器为280℃，柱温为：起始温度为50℃，保持5分钟，然后以20℃/分钟的速率升至200℃，保持10分钟，它是能出峰的。

那么问题来了，我是根据多年的经验来设置的方法，确实能出峰。有个同事问了：样品的沸点是280，我汽化温度比它低，色谱柱的最高温度也比它低，那它凭什么能出峰？

样品溶液的制备：50mg样品，置于20ml顶空瓶中，用2ml的DMF溶解，密封。

那么，原理是什么？我查了下，和拉乌尔定律有关，但具体怎么样不清楚。
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2020/6/18 17:22:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品沸点只是说明组分在此浓度下就容易气化挥发出来，临近沸点的温度条件下，又在载气的带动下，保持一段时间后也是会挥发出来的吧
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2020/6/18 17:32:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很显然，在进样口汽化的是共沸物，按照一定规律组成的混合物共沸点是低于高沸点又高于低沸点化合物的
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安平
byron1111
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2020/6/18 21:26:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      气相色谱从业者的需要牢记的规则——气化并非是沸腾。

      只要物质在适合的温度下，存在一定的蒸汽压，就可以气化进行气相色谱分析。
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zyl3367898
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2020/6/18 22:41:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看这个帖子 https://baike.baidu.com/item/%E6%8B%89%E4%B9%8C%E5%B0%94%E5%AE%9A%E5%BE%8B/2649179?fr=aladdin  拉乌尔定律
拉乌尔定律是物理化学的基本定律之一，作为溶液热力学研究的基础，它对相平衡和溶液热力学函数的研究起指导作用，是法国人拉乌尔在1880年所提出的。
该定律广泛应用于蒸馏和吸收等过程的计算中，可表述为：“一定温度下，稀溶液溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶液中溶剂的摩尔分数。”
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yifan1117
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2020/6/28 15:37:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有压力要考虑的。
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avih1981
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2020/6/28 17:34:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气化并非是沸腾。安老师说的对，学习了
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