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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】石墨炉测Cd镉，重现性差

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Ins_57b04539

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发表于：2020/11/19 16:12:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下各位老师，我做了好几次都是重现在很差，加了基改液，也试过提高原子化温度也还是这样，连标曲都走不出来。还请各位老师能指导一下，谢谢了！

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Insm_e5ea6d7b

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2020/11/19 17:10:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

设备是什么型号、样品是什么、？对（无基改时候）原子化温度、灰化温度做好优化工作。有基改时候的也要做原子化温度、灰化温度的优化工作。目标是信号Abs 最大、相对偏差RSD最小，那才是合适温度，只有准备性工作做好了，才算打好了基础。详细的方案设计参见元素分析的大量论文～～

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Ins_57b04539

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2020/11/19 17:16:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:设备是什么型号、样品是什么、？对（无基改时候）原子化温度、灰化温度做好优化工作。有基改时候的也要做原子化温度、灰化温度的优化工作。目标是信号Abs 最大、相对偏差RSD最小，那才是合适温度，只有准备性工作做好了，才算打好了基础。详细的方案设计参见元素分析的大量论文～～

设备是耶拿的ZEEnoit 700P，图片里的数据是空白和标准曲线。

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夕阳

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2020/11/20 9:14:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吸光值有效值太低了(0.00xx)，造成了信噪比太低，所以重现性差，很正常！

此外1400度的原子化温度也有些低了，1700度比较合适。

另图中的数据没有标出哪个是空白值，那个是标液值，标液的浓度是多少？这一切楼主均为未详细标注，令人费解。见下表：

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2020/11/23 13:12:49 Last edit by anping

Insp_f767d4fa

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2020/11/20 21:26:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也有一台和你同样型号的石墨炉，标准曲线出不来，检查一下是自己配的标准系列还是仪器自动稀释配的，储备液浓度有没有问题，还有看看扣背景模式，3磁场和2磁场扣背景信号值差别非常大，

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Insm_e5ea6d7b

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2020/11/21 11:16:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因的排查，设法考虑若干细节，诸如：实验器皿洁净且均一的程度；石墨炉里的的进样针高度；冷却水是否常换；石墨锥内腔是否经常擦拭；石墨锥是否烧坏…………

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Ins_57b04539

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2020/11/23 9:19:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:吸光值有效值太低了(0.00xx)，造成了信噪比太低，所以重现性差，很正常！此外1400度的原子化温度也有些低了，1700度比较合适。另图中的数据没有标出哪个是空白值，那个是标液值，标液的浓度是多少？这一切楼主均为详细标注，令人费解。见下表：

谢谢老师指导，标液是0.2ng/ml 2ng/ml 4ng/ml 6ng/ml 8ng/ml。因为全图看不清数据，所以就没放上来。前两个是空白，后面的标液进的比较乱，我也不记得了。

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Ins_57b04539

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2020/11/23 9:19:56 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insp_f767d4fa(Insp_f767d4fa) 发表:我们也有一台和你同样型号的石墨炉，标准曲线出不来，检查一下是自己配的标准系列还是仪器自动稀释配的，储备液浓度有没有问题，还有看看扣背景模式，3磁场和2磁场扣背景信号值差别非常大，

谢谢老师指导，我扣的是2的背景。

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Ins_57b04539

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新手级：新兵

2020/11/23 9:20:12 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:原因的排查，设法考虑若干细节，诸如：实验器皿洁净且均一的程度；石墨炉里的的进样针高度；冷却水是否常换；石墨锥内腔是否经常擦拭；石墨锥是否烧坏…………

谢谢老师指导。

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夕阳

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新手级：新兵

2020/11/23 13:23:36 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_57b04539(Ins_57b04539) 发表:
谢谢老师指导，标液是0.2ng/ml 2ng/ml 4ng/ml 6ng/ml 8ng/ml。因为全图看不清数据，所以就没放上来。前两个是空白，后面的标液进的比较乱，我也不记得了。

石墨炉法测镉，其最高浓度上限是4ng/mL；楼主的8ng/mL太高了，容易出现曲线弯曲的现象。但是纵观楼主上传的数据，无论是何种浓度的样品，其吸光值均在0.00Abs以下，可以说是根本就没有得到测试信号，这就很奇怪了；因此我怀疑样品根本就没有进入到石墨管里边去，否则不会一点吸光值也没有。楼主可以改用手动加样枪方式，连续手动进几次2ng/mL的标样试试，看看有无吸光度出现？然后将测试结果上传看看，可否？如此就可以找到问题的原因了。

此外弱弱地问问：楼主使用原吸多久了？如不方便公开回答，可以私信告知于我。

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2020/11/23 13:25:33 Last edit by anping