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主题：【已应助】分光光度计和lcp结果对比

浏览0 回复21 电梯直达
Insm_cc861a52
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发表于：2020/06/12 21:31:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最近要求同一样品用lcp和分光光度计测试比较，有一部分样品测试结果是有偏差的，分光光度计测的偏低，0.03ppm左右，但是有个别的样品偏差达到了0.15.这是同一个溶样瓶里的样品，绝对摇匀了。这个问题应该归置于那个环节？样品为工业硅
推荐答案：砂锅粥回复于2020/06/19


按照这个称样量和定容体积，ICP上机的时候Fe的浓度约为23ppm，是一个非常合适的浓度。结果也在范围内，说明整个过程没什么问题。

至于分光光度法0.43不在范围内，其实回收率有93.5%，也很不错了，一般回收率能做到90%~110%就不错了。

方法不同，有差异也很正常。个人认为楼主做出这样结果已经很不错了。

如果非要纠结这个问题的话，我觉得从称样，处理，定容，上机测试等步骤都再捋一捋，看有没有可以改进的。另外试剂的空白等等也要注意。
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砂锅粥
czcht
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2020/6/13 8:14:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有偏差是正常的，同个仪器同个样品连续测都有偏差，更别说不通的检测方法了，只要偏差不是太大是正常的。达到0.15，理论值是多少？
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wulin321
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2020/6/13 10:11:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lcp和分光光度计测试比较，不同仪器没有对比条件，这不叫偏差，不同设备的测试原理和仪器不同，不能直接对比数据，没有对比的条件。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/6/13 11:42:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看理论值多少，有偏差正常啊
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Insm_cc861a52
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2020/6/13 18:43:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:看理论值多少，有偏差正常啊
老师，比如证书的值铁是0.46，用lcp测得结果是0.48，比色法测得结果是0.43，这种情况是什么原因呢
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huangza
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2020/6/13 19:44:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同方法测试偏差肯定有，证书标示值一般是一个范围的吧，在范围内都正常。
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qq250083771
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2020/6/13 19:51:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测Si  要看看你溶液是啥介质的呢
酸性偏低正常
碱性的话  你的标准与样品介质是不是一样的
反正ICP测Si不好做
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Insm_cc861a52
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2020/6/13 19:55:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:ICP测Si      要看看你溶液是啥介质的呢酸性偏低正常碱性的话    你的标准与样品介质是不是一样的反正ICP测Si不好做
老师你也做过硅吗？
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2020/6/13 20:02:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:老师你也做过硅吗？
我溶硅样品用氢弗酸+硝酸+高氯酸溶解至结晶，加1:1盐酸溶解，超纯水定溶。lcp使用标准液用5%硝酸定溶。老师你帮我分析一下，领导快把我逼疯了
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2020/6/13 20:04:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:老师你也做过硅吗？
老师我本来回复你，回复8楼了，回复错了，你能看到吗
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skytoboo
skytoboo
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2020/6/14 21:43:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_cc861a52(Insm_cc861a52) 发表:老师，比如证书的值铁是0.46，用lcp测得结果是0.48，比色法测得结果是0.43，这种情况是什么原因呢
OES检出限0.01，这么比就没意思了，谁能保证1测出来就是1，没有那么神的机器，你做不确定度报告就知道了
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