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主题：【悬赏帖】论邻苯DEHP测试色谱柱选择

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发表于：2020/03/07 19:13:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
大家有遇到不同色谱柱测试 同一样液出现两种不同峰 最终结果如何判定？以下是不同色谱柱同一样液加标结果：第一张是使用DB-35MS，结果为0.8ug/ml左右；第二张是使用HP-5MS，结果为10ug/ml左右；按第一张的结果是否存在左峰真值的可能？有的话 是什么原因呢？各位老师帮忙看看，谢谢
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tang566
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2020/3/7 22:57:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果第一张图是加标后的叠加峰，左峰不是目标峰。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2020/3/8 9:18:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若第一张是加标后，左峰不太肯能，特征离子，保留时间对应上
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BGYQ
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2020/3/9 9:07:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几年前我们碰到过这个案例，DEHP存在同分异构体，用35ms可以分开，5ms分离度不好，尤其使用几个月后柱效下降后DEHP和其异构体无法分离。
这两个物质保留时间非常接近，而且质谱几乎一致。
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深蓝
mitsumi
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2020/3/9 10:55:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液证书是怎么写的，是否包括DEHP的同分异构体。
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2020/3/9 10:56:15 Last edit by mitsumi
小俊俊同学啦
Insm_d5f8a0e5
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2020/3/9 16:46:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:几年前我们碰到过这个案例，DEHP存在同分异构体，用35ms可以分开，5ms分离度不好，尤其使用几个月后柱效下降后DEHP和其异构体无法分离。这两个物质保留时间非常接近，而且质谱几乎一致。
我的DB-5ms测DEHP和DNOP(这两者应该为同分异构体)分不开，显示一个峰......
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小俊俊同学啦
Insm_d5f8a0e5
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2020/3/9 16:47:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表:几年前我们碰到过这个案例，DEHP存在同分异构体，用35ms可以分开，5ms分离度不好，尤其使用几个月后柱效下降后DEHP和其异构体无法分离。这两个物质保留时间非常接近，而且质谱几乎一致。
但是很多塑化剂的解决方案显示DB-5ms是可以分离DEHP和DNOP的~
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BGYQ
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2020/3/9 16:51:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小俊俊同学啦(Insm_d5f8a0e5) 发表:
但是很多塑化剂的解决方案显示DB-5ms是可以分离DEHP和DNOP的~
DEHP,DNOP用5ms肯定没有问题的，再检查下你的参数，对照下标准方法，尤其是升温程序和载气流速！
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小俊俊同学啦
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2020/3/9 17:55:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表: DEHP,DNOP用5ms肯定没有问题的，再检查下你的参数，对照下标准方法，尤其是升温程序和载气流速！
我就是完全按照岛津给的一个塑化剂解决方案PDF版本中的条件设置的，照搬照抄都分不开，我现在真怀疑标液是不是不对，不法厂商把DEHP充当DNOP......
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BGYQ
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2020/3/10 8:19:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小俊俊同学啦(Insm_d5f8a0e5) 发表:
我就是完全按照岛津给的一个塑化剂解决方案PDF版本中的条件设置的，照搬照抄都分不开，我现在真怀疑标液是不是不对，不法厂商把DEHP充当DNOP......


你的仪器配置和岛津是一样的吗？标液是什么品牌？如果是正规的厂家标液出问题的可能性是非常低的。

从你的描述看，个人觉得还是仪器参数出问题。
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小俊俊同学啦
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2020/3/10 8:30:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 BGYQ(v3151876) 发表: 你的仪器配置和岛津是一样的吗？标液是什么品牌？如果是正规的厂家标液出问题的可能性是非常低的。从你的描述看，个人觉得还是仪器参数出问题。
前辈，我的就是岛津的2010Ultra仪器，然后我用的下图这个标样，色谱柱是DB-5ms的
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