主题:【已应助】ECD测六六六、滴滴涕有干扰

浏览0 回复19 电梯直达
Insm_633af536
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
首先样品有没有净化,净化后进行测定效果更好,六六六滴滴涕本来要求定性用双柱定性的,一根db-1701,一根db-608,两根柱子同时有检出才算阳性。没有双柱的条件下可以采用gcms定性,但是有一个问题就是gcms检出限太高了,而ecd可以看到ppb级别,所以低含量靠gcms定性有点难度的


查了一下双柱定性,用两个极性不同的色谱柱进行检测,那我是不是可以用DB-WAX操作,和-1极性相反,出峰顺序也相反?(来自菜鸟的异想天开)

请问您是怎么进行双柱定性的,是在db-1701上测完后,再把db-608接到检测器上测一遍吗,还是两根色谱柱同时进行啊,这两根色谱柱的出峰顺序一样吗(我没查到db-608色谱柱的极性强弱),求指导
陌路飘雪
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砂锅粥
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原文由 Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:
确定不了,因为两台仪器用的不是同一根色谱柱,如果把气相柱子换到质谱上就得截柱子(气相进样口端的柱子是被特殊压环儿锁死的),保留时间没法保证不变??,两台仪器也不是同一个厂家,很多不可控因素,尴尬(︶︿︶)=凸
gcgc-MS的柱子极性相差多吗?如果不多的话我觉得可以试试看gc-MS上能不能发现干扰峰,然后用谱库进行检索,看看干扰峰是什么化合物。知己知彼问题就好解决多了。
通标小菜鸟
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原文由 Insm_633af536(Insm_633af536) 发表: 查了一下双柱定性,用两个极性不同的色谱柱进行检测,那我是不是可以用DB-WAX操作,和-1极性相反,出峰顺序也相反?(来自菜鸟的异想天开)请问您是怎么进行双柱定性的,是在db-1701上测完后,再把db-608接到检测器上测一遍吗,还是两根色谱柱同时进行啊,这两根色谱柱的出峰顺序一样吗(我没查到db-608色谱柱的极性强弱),求指导
608是中等极性的柱子,和1701填料有区别,所以出峰时间是不一样的,双柱定性指的是一前后进样口同时进样,一个样品前后柱子同时进样,双进样塔,这是最快捷的配置,但是假如只有一个进样口的话换柱子走也是一种办法
小俊俊同学啦
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会不会是样品中其他物质有相近的保留时间,如果没有与目标物出峰时间重合的话也不影响检测吧?
hncx2004
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x491372756
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上周刚扩项,盲样一次过。不理解你的处理为什么会风干处理,为什么提取只用正己烷?不按照标准来?我用的-5的柱子
Insm_633af536
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表: gcgc-MS的柱子极性相差多吗?如果不多的话我觉得可以试试看gc-MS上能不能发现干扰峰,然后用谱库进行检索,看看干扰峰是什么化合物。知己知彼问题就好解决多了。
好尴尬,折腾了各种方法,最后发现是自己用的器皿有问题,塑料离心管造成的,换成玻璃的就没事了
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symmacros
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原文由 Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:
好尴尬,折腾了各种方法,最后发现是自己用的器皿有问题,塑料离心管造成的,换成玻璃的就没事了
原因找到就好。实验的器皿的污染也是比较常见,一般最好实验新的器皿前检查一下空白,特别是塑料制品。
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