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主题：【已应助】关于20769-2008残留检测

浏览0 回复14 电梯直达
ftt1988
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发表于：2020/01/09 16:54:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始接触，现在发现标样过柱后几乎没了，直接定量移取标液，直接加入淋洗液（不过柱），浓缩，吹干，定容，上机后还是低，这就可以排除柱子为题，请大家帮忙分析下什么原因
推荐答案：hujiangtao回复于2020/01/10
先加乙腈 再加水
该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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hujiangtao
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2020/1/9 16:59:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别吹干 剩最后一滴
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weiqing
weiqing1983
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2020/1/9 17:15:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近干，不要完全吹干，此外可以试试旋蒸近干后定容，而且农残类本来回收率就很低。如果要准确定量需用加标回收来折算一下。
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welewolf
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2020/1/9 18:51:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线没问题话，应该是吹干时损失太大；如果标线也有问题的话，可能是液相方法不对
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歪果仁zZ
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2020/1/9 18:56:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下学习一下
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ftt1988
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2020/1/10 9:00:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
标线没问题话，应该是吹干时损失太大；如果标线也有问题的话，可能是液相方法不对
标线没问题，就是前处理了就低了
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ftt1988
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2020/1/10 9:11:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
别吹干 剩最后一滴
不吹干，乙腈3+2水复溶会出现不溶分层现象
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welewolf
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2020/1/10 11:21:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ftt1988(ftt1988) 发表:
标线没问题，就是前处理了就低了
你的目标化合物的沸点都很低吗？会不会是淋洗液不对啊，没有洗脱下来？
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ftt1988
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2020/1/10 12:34:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
你的目标化合物的沸点都很低吗？会不会是淋洗液不对啊，没有洗脱下来？
我现在就不过柱，直接拿标样加25mL淋洗液直接浓缩，吹干，定容上机，出来也低，排除柱子问题了
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welewolf
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2020/1/10 13:06:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明氮吹这一步确实会有损失；你用的是内标法吗？如果是内标法的话，即使化合物的绝对量是有损失的，但是内标也同步损失，最终测出来的含量还是准确的
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支点
zhx_fs_ln
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2020/1/10 13:24:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ftt1988(ftt1988) 发表:
不吹干，乙腈3+2水复溶会出现不溶分层现象
近干，如果把握不好的话在还有一点溶剂的时候用乙腈过渡一下试试。
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