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主题：【已应助】草甘膦测定计算问题请教各位老师

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轩轩
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发表于：2020/12/17 09:40:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，有一个问题像请教一下大家。测定食品中草甘膦含量，前处理如下：称取5克样品于50毫升具塞离心管中，加入草甘膦内标50ul，涡旋震荡30s，再加入25ml水和10ml二氯甲烷，涡旋震荡提取10分钟，9500r/min离心5分钟。吸取上清液4毫升到15毫升离心管中，使用氨水调节PH至7，加入5ml二氯甲烷，高速漩涡30秒，9500r/min离心5分钟。吸取上清液1毫升到15毫升离心管中，待衍生化。吸取300ul硼酸盐缓冲溶液到净化液中，再加入200ul衍生化试剂，涡旋振荡1分钟，室温静置衍生过夜。将衍生化后溶液涡旋振荡1分钟，收集水层过0.45滤膜，上机测定。有几个问题想请教各位老师。
1.前处理中又加水，又加二氯甲烷，计算的时候，体积提取是怎么算的，整个计算公式是不是c*1*25/4*5，想当于是用水提取。    2.调中性一般是加多少氨水？3.流动相A是5mmol乙酸铵水溶液，B是乙腈。大家有没有试过甲酸铵和甲醇的流动相，能不能做出来。
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/12/17
问题相对多，逐一解答如下：
1)草甘膦属强极性物质，不溶于有机溶剂，二氯甲烷比水重，分层后在下层。
2)计算结果请根据质量和分取比例以及浓缩结合最后定容体积进行。
3)衍生试剂没有明确说明，一般都是FMOC-CL，建议你正负离子同时扫描看看，我们是采用负离子模式，流动相是乙酸铵和乙腈，乙酸铵调整PH值10左右。
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2020/12/17 9:57:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题相对多，逐一解答如下：
1)草甘膦属强极性物质，不溶于有机溶剂，二氯甲烷比水重，分层后在下层。
2)计算结果请根据质量和分取比例以及浓缩结合最后定容体积进行。
3)衍生试剂没有明确说明，一般都是FMOC-CL，建议你正负离子同时扫描看看，我们是采用负离子模式，流动相是乙酸铵和乙腈，乙酸铵调整PH值10左右。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2020/12/17 21:51:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般衍生都很难做，这个试验有什么关键点。
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avih1981
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2020/12/18 15:36:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个前处理过程相对复杂，关键点是什么？
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zyl3367898
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2020/12/18 22:44:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以看看这个链接 https://wenku.baidu.com/view/bda0606d57270722192e453610661ed9ac51554e.html
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轩轩
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2020/12/19 7:54:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以看看这个链接 https://wenku.baidu.com/view/bda0606d57270722192e453610661ed9ac51554e.html
谢谢张老师
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2020/12/19 22:48:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有什么问题可以来反馈，互相学习。
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zyl3367898
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2020/12/21 22:24:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做有机磷，用甲酸氨和甲醇，效果比较好，草甘膦没有做过，你可以试试
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