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主题：【已应助】滴定铁含量

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未来工程师
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发表于：2020/09/04 22:45:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近遇到一个质量投诉，是一个聚合氯化铝中铁含量，方法是EDTA滴定法，我们结果是0.3，客户（厂家）投诉说是0.1，然后我们复测仍然是0.3，难以找出问题，有专家能指出偏高的原因吗？因为客户拿出另外2家机构报告都是0.1，所以我们认为是员工操作问题，但是苦于找不出原因，所用试剂全部都是新配置的。
推荐答案：老兵回复于2020/09/05
你的滴定消耗量是多少？EDTA滴定法适用于中、高浓度的铁，低浓度应采用邻菲罗林或原吸等方法。如果几个实验室用的方法不同，自然不可比。
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杰8521
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2020/9/5 8:36:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以进行比对一下，换另一个人进行滴定一下，其次做一个质控，看一下是否合格，也可以上机测定一下，看含量大概在多少。有可能与其他两家不是一个方法，所以导致结果不同
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rr丿
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2020/9/5 10:47:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有测过同类样品，用过同类方法。
测定有较铁高浓度的水样，导致总硬度偏高，以此推断会不会是有其它金属离子的干扰，EDTA可以鳌合很多金属元素。
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未来工程师
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2020/9/5 11:05:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表:可以进行比对一下，换另一个人进行滴定一下，其次做一个质控，看一下是否合格，也可以上机测定一下，看含量大概在多少。有可能与其他两家不是一个方法，所以导致结果不同
用原吸试了一下，结果不准，0.005，不同方法，可比性不强，标准都用的同一个
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2020/9/5 11:39:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的滴定消耗量是多少？EDTA滴定法适用于中、高浓度的铁，低浓度应采用邻菲罗林或原吸等方法。如果几个实验室用的方法不同，自然不可比。
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未来工程师
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2020/9/5 15:38:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:你的滴定消耗量是多少？EDTA滴定法适用于中、高浓度的铁，低浓度应采用邻菲罗林或原吸等方法。如果几个实验室用的方法不同，自然不可比。
0.025浓度，0.4ml左右，这是标准方法
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老兵
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2020/9/5 17:00:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:0.025浓度，0.4ml左右，这是标准方法
怪不得误差那么大，滴定量才0.4mL，远远低于分析化学关于容量法的滴定量要求。建议换成低浓度的方法来做。
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未来工程师
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2020/9/5 19:11:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:怪不得误差那么大，滴定量才0.4mL，远远低于分析化学关于容量法的滴定量要求。建议换成低浓度的方法来做。
不能换啊，这是客户指定的聚合氯化铝的gbt法
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老兵
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2020/9/6 10:28:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:不能换啊，这是客户指定的聚合氯化铝的gbt法
如果是这样，建议按方法允许的最大称样量称样，将EDTA标液稀释一倍，并采用微量滴定管来滴定。
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未来工程师
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2020/9/6 11:48:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:如果是这样，建议按方法允许的最大称样量称样，将EDTA标液稀释一倍，并采用微量滴定管来滴定。
我们已经稀释十倍的溶液滴定了，结果还是没有改变
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老兵
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2020/9/6 13:29:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:我们已经稀释十倍的溶液滴定了，结果还是没有改变
既然稀释10倍仍只消耗0.4mL，那就是滴定的方法不适用。还有报的结果状态是否都统一按总铁报，如果状态不一样，结果自然不可比。
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