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主题：【已应助】安捷伦GC-MS混标曲线相关系数问题

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Insm_ac2c36eb

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发表于：2020/09/12 09:14:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用安捷伦8860GC-MS做土壤中的有机物，使用混标做曲线，为何有的r值是0.999，有的是0.99，有的又是0.9。有哪位大神给个指点。

推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/09/12

HJ805 做土壤中16种多环芳烃标准要求要用内标法做，现在用的外标法已经偏离了标准。有机混标做曲线有几个物质做不好也是正常的，毕竟每个化合物在仪器上的表现都不同，一般曲线线性做到0.995以上才算还可以，低于这个标准曲线就不太好。做曲线时仪器状态要维护好，看一下做不好的几个物质曲线是呈现什么样的趋势，比如低浓度偏离或者高浓度做不上去？如果用内标法的话有个好处就是可以消除进样歧视，而且评判曲线的好坏也不用看r值，而是看每个化合物的相对响应因子的标准偏差值，标准偏差不超过20%算合格

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砂锅粥

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2020/9/12 9:19:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个很正常，原因比较多，比如本身标液有问题（包括配的不准、污染、挥发、变质等等）；仪器条件不合适；谱图积分范围不合适等等。

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Insm_ac2c36eb

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2020/9/12 9:20:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

已知浓度)，标准证书上这16种物质的浓度都是200mg/L.我们用这个已知浓度的标液来配制成2，5，10，20，40（mg/L）的标准曲线，过程也按方法上加了内标物和替代物。上机出图谱后经过处理，16种物质要出16条曲线。比如说里面有萘.?.苊等指标。然而萘绘制出来是0.9 ?绘制出来是0.99 苊绘制出来是0.999

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Insm_ac2c36eb

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2020/9/12 9:21:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:这个很正常，原因比较多，比如本身标液有问题（包括配的不准、污染、挥发、变质等等）；仪器条件不合适；谱图积分范围不合适等等。

老师请问，如果是因为萘是0.9 那么我们还要重新进样？还是有没有什么补救的方法[发呆] 这个就疑惑了

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Insm_ac2c36eb

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2020/9/12 9:24:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:这个很正常，原因比较多，比如本身标液有问题（包括配的不准、污染、挥发、变质等等）；仪器条件不合适；谱图积分范围不合适等等。

请教老师，我们用HJ805这个标准，如果相关系数0.9这条曲线能用吗？

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砂锅粥

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2020/9/12 9:27:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_ac2c36eb(Insm_ac2c36eb) 发表:
老师请问，如果是因为萘是0.9 那么我们还要重新进样？还是有没有什么补救的方法[发呆] 这个就疑惑了

每次都是萘线性比较差吗？

可以看看曲线各个点的积分是否合适。可以适当调整，偏高的点积分适当缩小点，偏低的点积分适当放大点。

另外，可以找有证标样或者自己加标验证一下准确度。

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砂锅粥

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2020/9/12 9:31:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_ac2c36eb(Insm_ac2c36eb) 发表:
请教老师，我们用HJ805这个标准，如果相关系数0.9这条曲线能用吗？

可以加标确认或者找有证标样确认准确度。

标准没有规定线性方面要达到多少个9，个人看法是0.9确实是比较低的，可以想办法提高提高。以前我做其他行业的多环芳烃线性一般都能做到0.995以上。

另外要注意，有些试剂萘的本底比较高。

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2020/9/12 9:32:52 Last edit by czcht

通标小菜鸟

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2020/9/12 10:19:52 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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未来工程师

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2020/9/12 11:05:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混标一起做曲线，要线性好确实不容易，十几种都要稳定

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Insm_ac2c36eb

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2020/9/12 13:32:08 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位老师指点迷津！

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memory光阴

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2020/9/12 15:05:16 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混标要把每个物质的曲线都做好是有难度的，化合物越多曲线就越不好做，因为即使在标品配制的过程中很仔细，标也配的很好，但假如仪器状态不好依然无法做好曲线。hj805这个方法标准要求是用内标法，楼主用外标法做不合适吧，还有做曲线前要仪器性能检查，dftpp调谐通过后再做曲线，确保仪器状态是好的，外标法一般对线性要求是至少0.995，有甚至要求0.999现在只做到一个9曲线不能用啊

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