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主题：【已应助】最近做总磷（GB11893-1989）实验，空白值不稳定，有时空白吸光度0.004，有时空白吸光度0.022。

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swan510
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发表于：2021/11/29 20:06:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的空白吸光度，属于正常想象吗？

还有大家有做总磷时，有用过硝酸-高氯酸消解吗？能介绍一下，注意事项，危险吗？
附件：
GB11893-1989.pdf
推荐答案：生活所迫回复于2021/12/01
0.022，应该是肉眼能辨认的颜色了，能看出颜色吗？如果能，说明存在污染；如果不能，是不是比色皿的光程面没擦干净？有一点点水渍或污渍即可产生很明显的吸光度。
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2021/12/1 14:16:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意：因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。
一般空白低于0.005以下基本没有问题
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生活所迫
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2021/12/1 22:13:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.022，应该是肉眼能辨认的颜色了，能看出颜色吗？如果能，说明存在污染；如果不能，是不是比色皿的光程面没擦干净？有一点点水渍或污渍即可产生很明显的吸光度。
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swan510
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2021/12/2 8:56:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
0.022，应该是肉眼能辨认的颜色了，能看出颜色吗？如果能，说明存在污染；如果不能，是不是比色皿的光程面没擦干净？有一点点水渍或污渍即可产生很明显的吸光度。
总磷一般可以和总氮一起进高压锅消解，会存在干扰吗？
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生活所迫
yzhlai
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2021/12/2 10:59:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 swan510(swan510) 发表:
总磷一般可以和总氮一起进高压锅消解，会存在干扰吗？


重复性不好的时候，污染的可能性较大，污染可能来自器皿、试剂及环境

关键是看看显色后，空白有没有明显的颜色，如果有肉眼能辨认的颜色，说明空白里面含有明显的P；如果没有，说明在测定吸光度过程中出问题（特别是比色皿没擦干净）的概率比较高
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Ins_552b09ca
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2021/12/2 11:52:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以看一下过硫酸钾试剂，你们用的过硫酸钾试剂是哪个牌子的？
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m3142032
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2021/12/3 13:41:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议容器泡酸后使用~
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swan510
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2021/12/4 8:30:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_552b09ca(Ins_552b09ca) 发表:
你可以看一下过硫酸钾试剂，你们用的过硫酸钾试剂是哪个牌子的？
优耐德的分析纯
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jewel2008
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2021/12/6 11:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总磷可以与总氮一起消解 ，我们一直是一起消解 ，没有问题的
空白高建议你把每种试剂都重新配置一下  看看是哪里出了问题
所用的管子比色皿都用酸洗一下
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