主题:【已应助】检测有机硫所以的色谱柱问题

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我们现在所用的色谱柱是气相色谱仪器厂家自带的。材质是聚四氟乙烯的柱子,但是里面填充的什么不知道。

现在的问题的。第一:每次开机都要进5到10针对标气后,检查出的标气中的硫化氢浓度才趋于平衡稳定。这样非常浪费时间,每次都要40分钟到1个多小时的时间。

第二,如果不是连续进样品,检测的结果会偏低,似乎有一部分硫化氢被色谱柱吸收。但是就算是连续进样,如果样品中硫化氢浓度低时,检查结果会越来越低:如果样品中硫化氢浓度高,检测结果会越来越高。

第三,检测二硫化碳时,如果是高浓度样品(和标气比较),连续进样后,二硫化碳浓度也会升高,升高差距不是很大。

现在,想向各位老师请教,这种能算数正常情况吗?有什么办法能解决这个问题。 更换色谱柱能解决这个问题吗?

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推荐答案:xiaoheihei回复于2021/11/05
第一:每次开机都要进5到10针对标气后,检查出的标气中的硫化氢浓度才趋于平衡稳定。这样非常浪费时间,每次都要40分钟到1个多小时的时间。

这是色谱的定量环,进样口,色谱柱以及管路存在一定的吸附的的特征,反复进样后,这些吸附点到达一定的动态平衡过后猜呢稳定测量。

第二,如果不是连续进样品,检测的结果会偏低,似乎有一部分硫化氢被色谱柱吸收。但是就算是连续进样,如果样品中硫化氢浓度低时,检查结果会越来越低:如果样品中硫化氢浓度高,检测结果会越来越高。

一般是低浓度分析,检测结果偏低,不稳定,不会越来越低一直到到0然后做成负值,高浓度一般是不稳定,忽大忽小,平行线很差,但是不至于做一天就越来越高达到纯硫化氢100%的程度,这个色谱能够合成硫化氢确实是国际发明。

第三,检测二硫化碳时,如果是高浓度样品(和标气比较),连续进样后,二硫化碳浓度也会升高,升高差距不是很大。

现在,想向各位老师请教,这种能算数正常情况吗?有什么办法能解决这个问题。 更换色谱柱能解决这个问题吗?

这种很显然不是正常情况

最好是找厂家或者自己动手改进定量环,管路,以及色谱柱的惰性才能解决这个问题。 单单更换更换色谱柱不一定能解决这个问题,还是要看整体惰性情况,但是色谱柱也是吸附较大的场所。
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安平
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楼主使用注射器进样还是进样阀进样呢?

如果是进样阀进样,建议联系厂家,可能是阀惰性不良。

如果是注射器进样,考虑更换其他材质的注射器,更换色谱柱。


建议报修为好
zyl3367898
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先不要进样,稳定三四个小时再进样,色谱柱老化一下。
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原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主使用注射器进样还是进样阀进样呢?

如果是进样阀进样,建议联系厂家,可能是阀惰性不良。

如果是注射器进样,考虑更换其他材质的注射器,更换色谱柱。

建议报修为好
是六通阀进样,厂家售后工程师说,阀内管路都是聚四氟乙烯材质的,直接连接到色谱柱上的。 

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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
先不要进样,稳定三四个小时再进样,色谱柱老化一下。


稳定三四个小时再进样不现实啊,一天仪器也就开8,9个小时。不可能这么长时间都不进样检测。台耽误工作了。

色谱柱老化过。没有什么效果。色谱柱还是对硫化氢有吸附,开始测出的浓度低,后来慢慢达到一个数值后稳定。在这个数值上下浮动。

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安平
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原文由 Insm_188a0345(Insm_188a0345) 发表: 是六通阀进样,厂家售后工程师说,阀内管路都是聚四氟乙烯材质的,直接连接到色谱柱上的。        TRANSLATE with    x    English                                                                    ArabicHebrewPolishBulgarianHindiPortugueseCatalanHmong DawRomanianChinese SimplifiedHungarianRussianChinese TraditionalIndonesianSlovakCzechItalianSlovenianDanishJapaneseSpanishDutchKlingonSwedishEnglishKoreanThaiEstonianLatvianTurkishFinnishLithuanianUkrainianFrenchMalayUrduGermanMalteseVietnameseGreekNorwegianWelshHaitian CreolePersian      TRANSLATE with      COPY THE URL BELOW      Back EMBED THE SNIPPET BELOW IN YOUR SITEEnable collaborative features and customize widget: Bing Webmaster Portal Back     
建议使用注射器进样验证一下,是否进样阀问题
zyl3367898
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你的仪器每天都要开关机吗?如果天天做样品,周一开机,周五关机是常有的事,这样的好处是仪器会非常稳定,仪器是开不坏的,是放坏的。
xiaoheihei
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第一:每次开机都要进5到10针对标气后,检查出的标气中的硫化氢浓度才趋于平衡稳定。这样非常浪费时间,每次都要40分钟到1个多小时的时间。

这是色谱的定量环,进样口,色谱柱以及管路存在一定的吸附的的特征,反复进样后,这些吸附点到达一定的动态平衡过后猜呢稳定测量。

第二,如果不是连续进样品,检测的结果会偏低,似乎有一部分硫化氢被色谱柱吸收。但是就算是连续进样,如果样品中硫化氢浓度低时,检查结果会越来越低:如果样品中硫化氢浓度高,检测结果会越来越高。

一般是低浓度分析,检测结果偏低,不稳定,不会越来越低一直到到0然后做成负值,高浓度一般是不稳定,忽大忽小,平行线很差,但是不至于做一天就越来越高达到纯硫化氢100%的程度,这个色谱能够合成硫化氢确实是国际发明。

第三,检测二硫化碳时,如果是高浓度样品(和标气比较),连续进样后,二硫化碳浓度也会升高,升高差距不是很大。

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安平
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除去色谱柱和进样阀,还需要考虑进样手法和样品容器的问题。


建议使用变压变流速的进样手法,鞥更容易充分吹扫定量环
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:

第二,如果不是连续进样品,检测的结果会偏低,似乎有一部分硫化氢被色谱柱吸收。但是就算是连续进样,如果样品中硫化氢浓度低时,检查结果会越来越低:如果样品中硫化氢浓度高,检测结果会越来越高。

一般是低浓度分析,检测结果偏低,不稳定,不会越来越低一直到到0然后做成负值,高浓度一般是不稳定,忽大忽小,平行线很差,但是不至于做一天就越来越高达到纯硫化氢100%的程度,这个色谱能够合成硫化氢确实是国际发明。

没有一直持续进样过,高浓度的硫化氢样品。当我进标气时,检测结果硫化氢变高,我都会进2-3针空气样或者栽气空走色谱20分钟左右。再测定标气,检测硫化氢结果正常后,再次测定未知样品 

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没有一直持续进样过,高浓度的硫化氢样品。当我进标气时,检测结果硫化氢变高,我都会进2-3针空气样或者栽气空走色谱20分钟左右。再测定标气,检测硫化氢结果正常后,再次测定未知样品 

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一般情况下,高浓度好做一点,但是也存在吸附现象,不容易做平行。通常高浓度几十几百mg/m3浓度最好是与微量硫化物分开两套色谱分析避免互相干扰。低浓度硫化物采用惰性的进样阀,定量环,色谱柱,检测器设计合理,分析0.1mg/m3硫化物不是很高难做不到的,也是很满足日常检测要求的。即使使用SCD高灵敏度检测器也一样要注意系统的吸附性。

 
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