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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】邻苯二甲酸酐的测定，色谱柱应该选择哪一个

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Baymax
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发表于：2024/01/18 15:12:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询了标准物质销售商的技术人员，邻苯二甲酸酐采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID)（色谱柱：HP-5）对标准物质进行标准值核验的，
色谱柱应该选择哪一个？

现我单位有
  • 100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱: JN.SE-30（30m×0.32mm×0.50μm），SH-Rtx-1（30m×0.32mm×1μm）
  • 6%l氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱:Rtx-624(60m×0.32mm×1.8μm) ，SH-I-624Si(60m×0.32mm×1.8μm)
  • 交联聚乙二醇毛细管柱： PEG-20M（30m×0.32mm×0.50μm），SH-PolarX Cap. Column,（ 0.32mmx1μmx30m ）
  • 硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇：FFAP（30m×0.25mm×0.25μm）     
推荐答案：dadgoh回复于2024/01/18
酸酐一般都不直接进气相色谱，而是甲酯化后进样。FFAP，-5都可用。酯化后进样，你这四种柱子都能用。
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dadgoh
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2024/1/18 15:22:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸酐一般都不直接进气相色谱，而是甲酯化后进样。FFAP，-5都可用。酯化后进样，你这四种柱子都能用。
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2024/1/18 15:28:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SE30更接近-5柱子，但直接进样需对样品溶剂化处理才能进样，固体无法直接进样。可咨询供应商可使用哪些溶剂，回来还需对溶剂做无水处理才能使用。
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Baymax
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2024/1/18 16:40:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
SE30更接近-5柱子，但直接进样需对样品溶剂化处理才能进样，固体无法直接进样。可咨询供应商可使用哪些溶剂，回来还需对溶剂做无水处理才能使用。
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Baymax
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2024/1/18 16:45:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
SE30更接近-5柱子，但直接进样需对样品溶剂化处理才能进样，固体无法直接进样。可咨询供应商可使用哪些溶剂，回来还需对溶剂做无水处理才能使用。
溶剂使用的丙酮
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安平
byron1111
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2024/1/18 17:14:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
se-30，rtx-1这两个柱子与hp-5的性质较为接近
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2024/1/18 17:53:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用100%聚二甲基硅氧烷毛细管柱这个柱子，HP-5和这个极性最为接近，正常两个可以等效替代。
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歌名
Ins_eedcdc41
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2024/1/19 10:33:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测不准，酸酐直接上气质容易测不准，很容易分解
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375210170
v3162915
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2024/3/1 11:04:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用丙酮做溶剂，30mg/ml。毛细管柱；30米；进1ul样品。气化室温度：280°C；检测器温度300°C；柱温90°C保持2min，升温速率10°C/min，下一个温度150°C，保留时间1min；升温速率5°C/min，下一个温度180°C，保留时间1min；升温速率10°C/min，下一个温度200°C，保留时间2min；升温速率15°C/min，下一个温度250°C，保留时间3min；
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