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气相色谱仪流量控制原理与维护 —— 流量——压力转换单元
概述
气相色谱仪系统在较多情况下用控制压力的方式实现气体流量的控制,例如供给检测器的辅助气体流量,供给色谱阀系统的气源控制单元流量,毛细管色谱柱的柱流量等。实现此功能的色谱仪部件,可以称之为压力——流量控制单元。气相色谱仪工作于压力控制模式下,通常具有较低的硬件成本和较快的响应速度。压力控制方式的场合下,阀动作对色谱基线产生的干扰比较小,不易干扰检测器火焰状态或者造成检测器火焰的熄灭,色谱柱系统恢复切换之前流量的时间间隔也较短。压力——流量控制单元在机械式气相色谱仪和电子流量式气相色谱仪中压力控制模式时得到了较为广泛的应用。一、机械式气相色谱仪的压力——流量转换单元
传统的机械式气相色谱仪中的压力——流量转换单元按照其硬件结构主要分为两种,如图1所示。
图1 机械式气相色谱仪场合下压力-流量转换单元
方式a,气体流路顺序安装稳压阀和针型阀,稳压阀提供恒定压力,通过调节针型阀的阀针,改变针型阀单元的阻尼,实现对气路流量的调节。实际情况下,由于针型阀本身阻尼范围有限,针型阀并不单独使用,一般需要在针型阀之后再串联阻尼器,使流量调节更加容易。此种方式仪器硬件结构较为简单,针型阀惯性小,流量调节速度快。方式b,气体通道中安装稳压阀和阻尼器,通过调节稳压阀的不同输出压力实现流量的调节。此种方式结构更加简单,硬件成本低,调节速度快,对稳压阀要求较高。两种方式下阻尼的前端均安装有压力计,当阻尼器确定、通过阻尼器的气体类型确定、温度确定的情况下,阻尼两端的压力——流量响应关系也是确定的。一般情况下,机械方式的气相色谱仪的说明书中会配备有该阻尼的压力——流量响应关系曲线,如图2所示。
图2 阻尼器的压力——流量响应关系曲线
严格意义上讲,阻尼器的压力——流量关系会受到阻尼器所处环境温度的影响。但阻尼器的安装环境一般处于室温,而室温的变化范围较为有限,室温对阻尼器的压力——流量响应关系影响不大。气相色谱的常见检测器——例如FID、ECD、FPD、NPD——的氢气、空气、尾吹气的流量控制经常会采用此两种方式。某些型号的机械式气相色谱仪,控制毛细管柱流量时,也采用了压力控制的模式,此意义上也可以视为一种压力——流量转换单元。 二、电子流量式气相色谱仪的压力——流量转换单元
配备有电子流量控制器的气相色谱仪,压力——流量控制单元一般由比例电磁阀、阻尼器和压力计构成。
图2 比例电磁阀控制系统原理图
该系统的输入端一般直接连接气源(氢气、空气或者尾吹气),色谱系统调节比例电磁阀的开度,以调整比例电磁阀的整体阻尼,使得阻尼器分配到正确的压力。与机械式气相色谱仪原理上相同,根据阻尼器确定的压力——流量关系,色谱图系统通过调节的压力,实现通过阻尼流量的调节。当毛细管色谱柱的尺寸规格确定、载气气体类型确定、色谱柱工作温度确定的情况下,色谱柱的阻尼也是确定的。电子流量式气相色谱仪控制毛细管色谱柱的柱流量时,本质上通过控制色谱柱的柱前压力来控制毛细管柱流量。 三、压力——流量转换单元的特点
压力——流量控制单元一般具有较为简单的硬件结构,成本较低、可靠性较高、使用方便、调节速度快。但是压力——流量转换单元本质上属于开环控制系统,色谱系统并不能感知真实输出的气体流量,如果阻尼器发生堵塞、断裂等问题,阻尼器的压力——流量关系会发生变化,系统的输出流量会发生错误。压力——流量转换单元的输出端一般只适合连接无阻尼的检测器或者固定阻尼的部件——例如确定的其他阻尼器或者色谱柱。阻尼器前端的压力传感器建议定期进行校准,否则也可能导致系统输出流量不准确。 四、与差压式流量计的区别
压力——流量转换单元与差压式流量控制器结构较为近似,核心均为阻尼器。差压式流量计通过测定阻尼两端的压力差确定系统输出流量,系统输出端可以连接不同的阻尼,例如色谱柱等。通过色谱系统的控制,实现恒流量或者程序流量。压力——流量转换单元的输出一般情况下为常压,不可以连接阻尼,否则会造成流量显示错误。
图4 差压式流量计
小结
本文简单压力——流量转换单元的基本原理和使用注意事项。