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主题：【已应助】同一样气，两台仪器分析结果相差较大

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发表于：2023/07/10 13:49:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如图所示，色谱仪1与厂家报告接近，色谱仪2与厂家报告相差较大，两台都是安捷伦气相色谱仪6890N，想请教一下，为什么色谱仪2的数值会偏差这么大？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/07/10
这是仪器灵敏度的问题，用峰面积归一化法测杂质很受仪器灵敏度的影响，楼主可以发现色谱仪2中除主成分甲烷以外的所有杂质峰面积百分比都偏小，有些甚至未检出，所以导致主成分面积含量偏高。对于这种情况，建议采用高低含量进样，气相的话可以通过调整分流比，一次进样让主成分过载，这样可以让杂质都可以测出来，记录峰面积，另外一次进样不过载，记录主成分峰面积，然后通过折算计算出主成分的有效纯度
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通标小菜鸟
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2023/7/10 16:23:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是仪器灵敏度的问题，用峰面积归一化法测杂质很受仪器灵敏度的影响，楼主可以发现色谱仪2中除主成分甲烷以外的所有杂质峰面积百分比都偏小，有些甚至未检出，所以导致主成分面积含量偏高。对于这种情况，建议采用高低含量进样，气相的话可以通过调整分流比，一次进样让主成分过载，这样可以让杂质都可以测出来，记录峰面积，另外一次进样不过载，记录主成分峰面积，然后通过折算计算出主成分的有效纯度
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myoldid
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2023/7/10 16:27:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能贴出三份报告的原始谱图更好，仪器2的乙烷，丙烷出峰很少，排除进样漏气，柱子安装的原因，那就是检测器对各个成分的响应不同，可以先洗洗检测器。
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2023/7/10 16:55:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，非常感谢解答。
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安平
byron1111
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2023/7/10 17:33:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明具体的定量方法为好。 详细说说具体的分析方法为好。 目前信息不足。

有图为好。 最好上传各个仪器的原始谱图予以比对。


图表中前面几列的浓度，不正常，可能存在线性问题。


待测样品，看上去不太像是用面积归一得到的定量结果。  可能是多通道的外标，最终结果归一。
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2023/7/11 22:31:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把两家的衬管与柱子互换一下。
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abzh99312
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2023/7/12 9:22:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先进同一标气试试是否也有此差异
个人先会确认标曲绘制上的问题，确认两台设备所用标气浓度一致，标曲QC在可接受范围；
其次排除进样漏气问题，最后考虑清洗检测器，这两点造成此现象概率不大。
另仪器2貌似柱性能没有仪器1的好了，导致丢失不少小峰，不过这不会是结果差异的主因。
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/7/12 9:27:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就做了一针还是很多针？如果单独一次进样，偏差大也是有可能的。
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Ins_c38ca4d7
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2023/7/13 8:54:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师的解答，我们只有使用能力，不具备维修能力。大致了解了应该是检测器等硬件问题，已经联系了维保单位。
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/7/13 11:28:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c38ca4d7(Ins_c38ca4d7) 发表:
谢谢各位老师的解答，我们只有使用能力，不具备维修能力。大致了解了应该是检测器等硬件问题，已经联系了维保单位。
好的，有问题欢迎来沟通交流
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zyl3367898
zyl3367898
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2023/7/13 22:41:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把维修过程写成原创，分享一下。
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