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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱对照品重现性差

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Ins_a184e91e
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发表于：2021/11/30 12:45:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给位大神求帮我分析一下顶空进样测苯，苯对照品的溶剂是90%乙醇，加了10mg 的无水碳酸钠，三针对照总会有一针峰面积较小（只有一半），是什么原因？
推荐答案：mingxiaoyan回复于2021/12/01
首先检查进样针有无问题，对照品溶液粘度如何，是否进样针吸液时产生气泡，还有就是对照品溶液的均匀性
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mingxiaoyan
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2021/12/1 11:05:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先检查进样针有无问题，对照品溶液粘度如何，是否进样针吸液时产生气泡，还有就是对照品溶液的均匀性
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PAEs
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2021/12/1 11:30:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查楼主的进样过程是否有问题
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zyl3367898
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2021/12/1 23:15:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
断开顶空看看气相进样口有问题。
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安平
byron1111
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2021/12/3 21:38:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          楼主详细说说具体的gc型号和hs 型号为好。



            建议首先断开gc系统和hs系统测试，如果gc系统正常，那么怀疑hs系统为好。

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zyl3367898
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2021/12/5 12:12:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样垫与衬管换成新的，色谱柱柱头切一段，柱子两端的石墨垫换成新的。如果气相没问题，就是顶空有问题。
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yifan1117
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2021/12/5 19:52:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样过程有没有问题。
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Ins_a184e91e
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2021/12/5 21:28:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:首先检查进样针有无问题，对照品溶液粘度如何，是否进样针吸液时产生气泡，还有就是对照品溶液的均匀性
顶空进样，90%的乙醇作为溶剂，粘度很小，无水碳酸钠在里面几乎不溶。
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Ins_a184e91e
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2021/12/5 21:30:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:检查楼主的进样过程是否有问题
进样没有问题，在对照品中加供试品就没问题，重现性很好。
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Ins_a184e91e
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2021/12/5 21:32:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:断开顶空看看气相进样口有问题。
顶空没问题，换其项目进样就没有问题
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Ins_a184e91e
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2021/12/5 21:34:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样垫与衬管换成新的，色谱柱柱头切一段，柱子两端的石墨垫换成新的。如果气相没问题，就是顶空有问题。
顶空没问题，如果在对照品中加供试品重现性就很好，连进六针峰面积大小都差不多。我怀疑溶剂不合适
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