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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】乙二胺检测过程问题请教

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Ins_1e0806b7
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发表于：2024/04/07 23:44:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在用安捷伦8860气相色谱，柱子是CP-Sil 8CB for amines 25*0.15*2um，在检测乙二胺过程中发现隔2-3天，分析的乙二胺含量就偏低，或者偏高，10%左右。
方法是称量100mg左右的乙二胺标准品，用甲醇定容至10ml，进样3次，得到峰面积，取平均值，用峰面积/乙二胺质量得到校正因子，样品同样方法，得到峰面积*校正因子/样品质量就是含量。
刚刚标定好后可以用，过2-3天就不稳了，反测标准品含量偏差很大，求指导。
推荐答案：安平回复于2024/04/10
楼主描述一下各个峰的重复性就可以了。

如果溶剂和其他组分重复性良好，哪么自动进样没有问题。


考虑一下是否色谱柱和进样口惰性为好。


建议维护或更换衬管，石英棉和色谱柱实验。
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安平
byron1111
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2024/4/8 10:19:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他组分的再现性如何？溶剂的重复性如何？

还是所有组分的重复性都不好？


楼主详细描述具体的分析条件为好，上传全图为好。



如果溶剂再现性良好，那么问题来自于样品。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/4/8 10:21:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“称量100mg左右的乙二胺标准品，用甲醇定容至10ml”
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检测人王大锤
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2024/4/8 10:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“称量100mg左右的乙二胺标准品，用甲醇定容至10ml”  这个操作不严谨吧。最好购买有证标准物质。
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Ins_1e0806b7
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2024/4/8 18:57:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标1标2标3标样复测

第一个峰为甲醇峰，峰面积基本每次都在16W-16.9W之间，乙二胺峰面积在3550-3650之间

<
名称EDAN-MeEDADETATHF
13552.1383648.3453079.7924693.941
23651.5353722.2503295.3214600.771
33656.2163729.0253295.1734576.21
平均值3619.9633699.8733223.4294623.641
质量(mg)154.47128.53132.96133.08
校正因子0.04270.03470.04120.0288
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2024/4/8 18:59:56 Last edit by Ins_1e0806b7
zyl3367898
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2024/4/8 22:03:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准物质标定一下
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zxqxixia
zxqxixia
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2024/4/9 8:00:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好购买有证标准物质
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yifan1117
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2024/4/9 21:39:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动还是手动进样。
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dadgoh
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2024/4/10 6:56:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙二胺具有挥发性，保存应密封且低温。另外，进样需使用化学惰性好的衬管，尽量不使用硅化棉，以保证进样气化效果。获得准确的定量结果。
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安平
byron1111
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2024/4/10 9:54:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主描述一下各个峰的重复性就可以了。

如果溶剂和其他组分重复性良好，哪么自动进样没有问题。


考虑一下是否色谱柱和进样口惰性为好。


建议维护或更换衬管，石英棉和色谱柱实验。
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安平
byron1111
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2024/4/10 9:55:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
计算一下各个峰面积的rsd。


看上去，目前溶剂峰重复性一般
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