实验室有台
气相,断断续续的使用,最近要按2020版药典测小茴香中反式茴香脑的含量。翻了一下2年前的色谱图感觉问题不大,谁知做起来就翻了车……
实验条件如下:聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱子放了两年多没使用。柱温为145℃。进样口温度160℃。FID检测器温度180℃。
取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液,进样量2ul。
柱子老化,跑基线,都没发现异常。进了一针对照就出现图中的情况。请各位大神帮忙分析一下是哪里出了问题,该怎么解决。谢谢!
图1,两年前的样品图
图2,现在的对照品图
图3,又进了一针乙醇