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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】溶剂峰特别的宽，出现很多不明色谱峰。气相新手求助各位大神

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蓝霆
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发表于：2021/12/24 09:42:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室有台气相，断断续续的使用，最近要按2020版药典测小茴香中反式茴香脑的含量。翻了一下2年前的色谱图感觉问题不大，谁知做起来就翻了车……

实验条件如下:聚乙二醇毛细管柱(柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm)；柱子放了两年多没使用。柱温为145℃。进样口温度160℃。FID检测器温度180℃。

取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.4mg的溶液，进样量2ul。

柱子老化，跑基线，都没发现异常。进了一针对照就出现图中的情况。请各位大神帮忙分析一下是哪里出了问题，该怎么解决。谢谢！

图1，两年前的样品图

两年的样品图

图2，现在的对照品图

现在的对照品图

图3，又进了一针乙醇

又进了一针乙醇
推荐答案：zyl3367898回复于2021/12/27
是不是柱子污染了，老化柱子，柱头切一段。
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2021/12/27 11:24:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下方法，是不是之前的方法有设置分流比，现在没有设置分流比
现在的乙醇峰太宽了
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dadgoh
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2021/12/27 13:34:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纵坐标参数不一致。
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xiao-jin
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2021/12/27 15:17:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否按照原来的柱流量和分流流量来进行测试？
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安平
byron1111
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2021/12/27 15:29:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主使用什么型号的gc？

最好检查和测量一下分流出口的流量是否正常，有可能分流出口堵塞。
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zyl3367898
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2021/12/27 23:05:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子污染了，老化柱子，柱头切一段。
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PAEs
v2911392
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2021/12/28 15:15:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试
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yifan1117
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2021/12/28 20:18:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超载了吧？
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/12/28 22:41:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换个新衬管，把柱头切一段，会恢复正常的。
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蓝霆
Insm_f1e51e84
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2022/1/4 8:18:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位高手相助，切掉了一段柱头，确实好了。是柱头污染了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：反馈有奖
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zyl3367898
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2022/1/4 22:29:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器好了就行，欢迎常来发帖。
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