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主题：【已应助】各位前辈，我门厂有个样品，客户提供的方法，水和乙腈梯度洗脱（如下图所示）。当运行到70%以上的乙腈的时候，老是会出现一些莫名其妙的峰（如下图所示），用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题？

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Insm_a575d22
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发表于：2021/01/29 21:24:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，我门厂有个样品，客户提供的方法，水和乙腈梯度洗脱，如下图所示。当运行到70%以上的乙腈的时候，老是会出现一些莫名其妙的峰（如下图所示），用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题？
推荐答案：安平回复于2021/01/31
如果梯度洗脱的空白并没有问题，可以说流动相尚可，至少在百分之70乙腈的洗脱能力下无鬼峰。

目前看有可能是作为溶剂的乙腈质量不太好，或者流动相存在一定问题，再更强洗脱强度的情况下会出现鬼峰。建议可以做百分之0-100乙腈的梯度洗脱空白实验。


但是，分析的基本要求是流动相的洗脱强度应该等于溶剂或者强过溶剂。

这个以纯乙腈做溶剂的实验未必需要做。
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2021/1/29 21:57:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题很对
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lijing320323
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2021/1/29 22:15:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以咨询工程师
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言身半寸
Insm_690d6dc9
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2021/1/30 8:23:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能色谱柱不干净，当乙腈浓度达到百分之七十以上时会将它们冲出，建议使用高比例的乙腈好好冲洗色谱柱
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yxwang1990
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2021/1/30 11:26:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、可以运行仪器空白看看，别进样，A家这款软件可以选进样源为“无进样/仪器空白”
2、看着像是洗脱出东西了，可以用高比例有机相冲洗色谱柱
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Insm_a575d22
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2021/1/30 11:41:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxwang1990(v3027539) 发表:
1、可以运行仪器空白看看，别进样，A家这款软件可以选进样源为“无进样/仪器空白”
2、看着像是洗脱出东西了，可以用高比例有机相冲洗色谱柱
前辈您好。我咨询了A公司的工程师，我把进样源为“无进样/仪器空白”，进样之后，没有那些莫名其妙的峰了。他说是我的乙腈有问题。你怎么看？你们公司是用什么牌子的乙腈？
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dcldcx
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2021/1/30 12:47:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独运行下乙腈试试
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Ins_f63ce6f9
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2021/1/30 13:28:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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yxwang1990
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2021/1/30 14:09:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a575d22(Insm_a575d22c) 发表:
前辈您好。我咨询了A公司的工程师，我把进样源为“无进样/仪器空白”，进样之后，没有那些莫名其妙的峰了。他说是我的乙腈有问题。你怎么看？你们公司是用什么牌子的乙腈？


这说明是进样过程引入的，可能有两个原因：

1、针的外壁或者针座表面比较脏，启用洗针或者清理针座周围，

2、样品溶剂，也就是你的乙腈有杂质，CNW的乙腈试试，或者考虑默克或者fisher的
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安平
byron1111
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2021/1/31 22:27:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果梯度洗脱的空白并没有问题，可以说流动相尚可，至少在百分之70乙腈的洗脱能力下无鬼峰。

目前看有可能是作为溶剂的乙腈质量不太好，或者流动相存在一定问题，再更强洗脱强度的情况下会出现鬼峰。建议可以做百分之0-100乙腈的梯度洗脱空白实验。


但是，分析的基本要求是流动相的洗脱强度应该等于溶剂或者强过溶剂。

这个以纯乙腈做溶剂的实验未必需要做。
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安平
byron1111
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2021/1/31 22:28:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a575d22(Insm_a575d22c) 发表: 前辈您好。我咨询了A公司的工程师，我把进样源为“无进样/仪器空白”，进样之后，没有那些莫名其妙的峰了。他说是我的乙腈有问题。你怎么看？你们公司是用什么牌子的乙腈？
a家工程师的说法，有一定道理，但是不全面
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