主题:【已应助】求助困扰了两个月的液相问题,安捷伦1260

浏览0 回复14 电梯直达
Insp_debd664c
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两个月前就保留时间漂移了,超过2%,柱压波动不大,仪器17年底买的,平时A缓冲盐水相,B甲醇,C乙腈,D纯水,用到现在泵头没拆过,猜测是柱塞杆密封垫磨损了,今年年后回来把泵头拆了,超声清洗了底座,很多缓冲盐,柱塞杆密封垫也换了,保留时间还是漂移,但小于2%了,上周检测样品(样品难溶于水,走BD两通道),完全不出峰了,但单走B通道(纯甲醇)是正常出峰的,而且保留时间正常,猜测比例阀问题,而且我单开B通道100%,排空B通道,比例阀连接主动阀那一段管道有很规律的一段空气一段液体,所以ACD3个通道提出流动相液面,AC正常,D通道流动相滤头连接管道那里有小气泡,所以才猜测D的比例阀坏了,但昨晚最后单开B通道,关闭了四元泵,但发现还是有0.1几bar的柱压(平时没观察关闭四元泵有没有柱压。。。粗心了,感觉这个应该不是正常的),早上过来发现我B流动相瓶本来应该有的700ml左右的甲醇全没了,见底了,怀疑B比例阀也有问题。。。单独排空A通道,提起BCD三个通道,3个通道都没有气泡。。。连D都没气泡了,现在蒙了。。。过滤白头几个月没换了,刚刚换新的,但现在关闭四元泵也是有0.1几bar的柱压。。。大神帮帮忙
推荐答案:安平回复于2021/03/25
          可以用量筒测量泵的流量,用来判定泵运行是否正常。

          将各相吸滤头放入不同的量筒,长时间送液,考察四元比例阀是否工作正常。

          可能需要消耗一点时间。
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有水有渝
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最直接的办法就是都用水为流动相,拿一个100mL的量筒每个通道都用1.0的流速测一下实际流量,看一下哪个通道不准确,也记录一下每个流动相储液瓶下降的液面高度
安平
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          可以用量筒测量泵的流量,用来判定泵运行是否正常。

          将各相吸滤头放入不同的量筒,长时间送液,考察四元比例阀是否工作正常。

          可能需要消耗一点时间。
Insp_debd664c
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原文由 安平(byron1111) 发表:
          可以用量筒测量泵的流量,用来判定泵运行是否正常。

          将各相吸滤头放入不同的量筒,长时间送液,考察四元比例阀是否工作正常。

          可能需要消耗一点时间。
前晚就是滤头都放在流动相里面的,预运行状态,0流速,结果把B流动相走空了,但昨晚把D通道堵住了,今早看了就正常了
Insp_debd664c
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
最直接的办法就是都用水为流动相,拿一个100mL的量筒每个通道都用1.0的流速测一下实际流量,看一下哪个通道不准确,也记录一下每个流动相储液瓶下降的液面高度
确定了是D通道配比阀出问题了,昨晚堵住D通道就都正常了,是不是一般换下配比阀里面的弹簧或者膜片就没问题了
叶王
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所谓比例阀就像四个单向阀,不用的通道最好泡在甲醇里,泡在水和乙腈里出问题是必然的。推荐自己冲冲系统,依次试试这些溶液:热水,甲醇,异丙醇,稀释的84消毒液。
完全小白
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原文由 Insp_debd664c(Insp_debd664c) 发表: 确定了是D通道配比阀出问题了,昨晚堵住D通道就都正常了,是不是一般换下配比阀里面的弹簧或者膜片就没问题了
拆开来就是底座上有个小弹簧,上面有个球体,球体上面有个膜片,然后黑色的固定,然后上面有个类似于圆柱体,圆柱体上方有个弹簧,然后就是壳。
Insm_44969230
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那个弹簧跟膜片没有单独卖的,你什么机器用了多久了?自己拆开洗洗,一般是宝石球跟阀座黏连了。或者弹簧变形了,洗了要是不好,就换个比例阀。
sdlzkw007
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比例阀是否有问题?准确与否?需要你们逐一排查一下。通常情况下液相色谱使用过程中需要注意柱塞杆清洗,很多设备带走特定的装置(Seal wash),平常经常更换清洗用水,保证清洗效果和避免长菌。按照周期和使用的负荷使用热水(50℃左右)冲洗整个管路,确保比例阀和主动阀不要有缓冲盐析出来。
dadgoh
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原文由Insp_debd664c(Insp_debd664c)发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
最直接的办法就是都用水为流动相,拿一个100mL的量筒每个通道都用1.0的流速测一下实际流量,看一下哪个通道不准确,也记录一下每个流动相储液瓶下降的液面高度
确定了是D通道配比阀出问题了,昨晚堵住D通道就都正常了,是不是一般换下配比阀里面的弹簧或者膜片就没问题了
膜片需用放大镜检查一下是否有裂纹
有水有渝
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原文由 Insp_debd664c(Insp_debd664c) 发表:
确定了是D通道配比阀出问题了,昨晚堵住D通道就都正常了,是不是一般换下配比阀里面的弹簧或者膜片就没问题了
不好意思,没有换过这个,也可以直接一下厂家的售后工程师。
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