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主题：【已应助】HJ 1153-2020

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发表于：2021/04/30 15:17:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ 1153-2020 空白达不到标准要求 定性分析也不理想 一直找不到原因
寻求各位老师的帮助，帮我分析一下原因
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/05/01
楼主的空白达不到要求是哪个空白，是运输空白还是实验室分析空白？12种醛酮物质具体哪个物质超过检出限？


1、如果是运输空白达不到要求，而实验室空白符合要求，那就是运输过程中或者采样现场受到了污染。


2、如果实验室分析空白不合格，那可能是实验室本底干扰，特别是有机溶剂丙酮，有机实验室丙酮是常用溶剂，挥发性强，实验室空气中也会含有。还有可能是使用的溶剂或者器皿带来的污染，玻璃器皿使用前需要烘一下，确保没有丙酮沾染在器皿上。二氯甲烷，正己烷还有乙腈使用前需要做试剂验收。


3、定性不太理想是什么意思？峰分不开还是什么楼主说具体一点，也可能把实际走样图谱上传上来让大家分析一下
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安平
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2021/5/1 7:31:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有色谱图么？
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通标小菜鸟
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2021/5/1 12:56:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的空白达不到要求是哪个空白，是运输空白还是实验室分析空白？12种醛酮物质具体哪个物质超过检出限？


1、如果是运输空白达不到要求，而实验室空白符合要求，那就是运输过程中或者采样现场受到了污染。


2、如果实验室分析空白不合格，那可能是实验室本底干扰，特别是有机溶剂丙酮，有机实验室丙酮是常用溶剂，挥发性强，实验室空气中也会含有。还有可能是使用的溶剂或者器皿带来的污染，玻璃器皿使用前需要烘一下，确保没有丙酮沾染在器皿上。二氯甲烷，正己烷还有乙腈使用前需要做试剂验收。


3、定性不太理想是什么意思？峰分不开还是什么楼主说具体一点，也可能把实际走样图谱上传上来让大家分析一下
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xiaoheihei
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2021/5/2 22:52:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白不好指的是空白吸光度过高吗？这个检查一下二氯甲烷试剂纯度，乙腈一般问题不大。定性注意是注意醛酮衍生标准物质新鲜配制，流动相梯度是否准确，由于单次长时间分析，最好配套柱恒温箱。
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Insm_88b7ca56
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2021/5/4 15:47:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主的空白达不到要求是哪个空白，是运输空白还是实验室分析空白？12种醛酮物质具体哪个物质超过检出限？1、如果是运输空白达不到要求，而实验室空白符合要求，那就是运输过程中或者采样现场受到了污染。2、如果实验室分析空白不合格，那可能是实验室本底干扰，特别是有机溶剂丙酮，有机实验室丙酮是常用溶剂，挥发性强，实验室空气中也会含有。还有可能是使用的溶剂或者器皿带来的污染，玻璃器皿使用前需要烘一下，确保没有丙酮沾染在器皿上。二氯甲烷，正己烷还有乙腈使用前需要做试剂验收。3、定性不太理想是什么意思？峰分不开还是什么楼主说具体一点，也可能把实际走样图谱上传上来让大家分析一下
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2021/5/5 7:34:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:空白不好指的是空白吸光度过高吗？这个检查一下二氯甲烷试剂纯度，乙腈一般问题不大。定性注意是注意醛酮衍生标准物质新鲜配制，流动相梯度是否准确，由于单次长时间分析，最好配套柱恒温箱。
二氯甲烷纯度验收过 合格的
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2021/5/6 13:12:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_88b7ca56(Insm_88b7ca56) 发表:二氯甲烷纯度验收过 合格的
这是我做的空白验收，杂峰也有出现，也出现了部分相关物质的峰，含量超过空白要求
二氯甲烷验收过 是合格的 不知道是不是吸收液没有完全提纯，导致这样的 实验步骤都是按照标准方法要求的
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2021/5/6 13:14:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好，有色谱图么？
分析方法完全按照标准方法来的图谱如下
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Insm_787407e1
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2022/3/18 9:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好 我碰到了同样的问题，空白吸收液做出来丙酮-DNPH峰比较大，超出标准要求，定性中丙烯醛和丙烯醛腙类聚合物还可以，丁烯醛基本看不到它的腙类聚合物，回收率液达不到要求，这边您问题解决了吗？能不能指点一下我呢
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Insp_5959bd0f
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2024/4/26 11:00:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准好像有问题，有人发现吗？
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