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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱柱突然出现前沿峰

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发表于：2021/12/15 13:32:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用着用着突然出现这种情况，每次使用前及用后都会先用大比例水过渡
流动相为乙腈:乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=6.1)=15:85
样品处理过程会用到pH=7.0磷酸二氢钾溶液
推荐答案：myoldid回复于2021/12/16
你这所有的峰都有一个前延峰，有可能不是目标物没分开。
1. 如果用的PDA检测器，先做个全扫，看看前面的峰的光谱图和后面的是否一样，一样的就是峰分裂了，不一样就是没分开。如果只是紫外检测器，再看下面
1. 先试试用流动相稀释样品，排除溶剂效应
2. 先进单独标品看看，是否还是一样的有前延峰，如果没有而只有样品有，那才能确认是样品没分开。可以通过调整流动相比例，降低柱温或者更换250mm的柱子试试。
3. 标品也是这鸟样，那就是仪器原因。可以重新安装色谱柱，更换色谱柱，排除死体积，柱子塌陷污染的原因。
4. 如果用的自动进样器，也可能来自进样器针有倒刺，针座有偏移，六通阀有污染微漏导致二次进样，这可以更换一个手动进样阀试试。
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xiaolanzi5
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2021/12/15 17:11:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱子的问题啊，您用高比例乙腈和水多冲洗冲洗，再试试。
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Ins_eedcdc41
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2021/12/15 17:19:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是有一个物质没分开，考虑梯度洗脱，调整下，看能不能分开
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安平
byron1111
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2021/12/15 20:33:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        可能是色谱峰分叉了，

        楼主最好上传一下正常的谱图予以比较。


        一般考虑色谱柱或者保护住出现问题，建议更换确认。
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mingxiaoyan
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2021/12/15 22:23:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
典型的在大峰前有小峰出现，假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰。可以调整流动相洗脱梯度。
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myoldid
v2963297
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2021/12/16 9:41:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这所有的峰都有一个前延峰，有可能不是目标物没分开。
1. 如果用的PDA检测器，先做个全扫，看看前面的峰的光谱图和后面的是否一样，一样的就是峰分裂了，不一样就是没分开。如果只是紫外检测器，再看下面
1. 先试试用流动相稀释样品，排除溶剂效应
2. 先进单独标品看看，是否还是一样的有前延峰，如果没有而只有样品有，那才能确认是样品没分开。可以通过调整流动相比例，降低柱温或者更换250mm的柱子试试。
3. 标品也是这鸟样，那就是仪器原因。可以重新安装色谱柱，更换色谱柱，排除死体积，柱子塌陷污染的原因。
4. 如果用的自动进样器，也可能来自进样器针有倒刺，针座有偏移，六通阀有污染微漏导致二次进样，这可以更换一个手动进样阀试试。
该帖子作者被版主 v3255306加 20积分， 2经验，加分理由：优质回复
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安平
byron1111
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2021/12/16 10:20:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原先正常的谱图有么？

详细说说具体分析条件为好
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Ins_01f25f7c
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2021/12/17 11:20:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
        可能是色谱峰分叉了，

        楼主最好上传一下正常的谱图予以比较。

        一般考虑色谱柱或者保护住出现问题，建议更换确认。
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安平
byron1111
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2021/12/17 11:35:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个谱图的形状不叫前沿，是分叉。

或者色谱柱损坏，或者有污染物。


色谱柱损坏可能性大一点
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