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液相色谱（LC）

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主题：【悬赏帖】求助液相色谱压力异常升高

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Insm_0055b1e

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发表于：2021/12/30 13:38:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：30积分状态：已解决

求助求助
岛津液相Lc-16进样时压力突降2MPa后有不断攀升超过正常压力.
具体情况：流动相甲醇：四氢呋喃：水=15：15：70
，三相混合在一起，超声30分钟。平衡半小时. 压力为20.8Mpa（前天做实验时此方法的压力为17.4Mpa），进样时压力突然降到19MPa，然后一直缓慢升高，30分钟内压力升到21.7Mpa.进空白样是也是如此。
后来用甲醇冲柱子时，压力在40分钟内一直稳定，但比平时高1Mpa左右。
现在不知道问题到底出在哪？柱头污染？还是进样器？还是泵？

推荐答案：歌名回复于2021/12/30

首先不要慌，绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动，正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样，进样的时候定量环打开，将进样量体积样品压进系统管路，所以肯定会有压力变化。
看你描述应该是等度洗脱，其实你的整体压力升高不是很多，而且你做的是样品，系统给肯定是会变脏一点的，压力升高一点点可以接受，如果比较在意，就高流速用纯水冲洗系统半小时，再用异丙醇冲洗半小时，再换纯水冲洗半小时以上，再换甲醇冲洗，看看你的压力能不能正常（前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈，不知道的话问问厂商）

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2021/12/30 17:38:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/12/30 17:58:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:首先不要慌，绝大部分LC在进样的时候都会有压力波动，正常情况。这是因为现在大部分进样其都采用定量环进样，进样的时候定量环打开，将进样量体积样品压进系统管路，所以肯定会有压力变化。看你描述应该是等度洗脱，其实你的整体压力升高不是很多，而且你做的是样品，系统给肯定是会变脏一点的，压力升高一点点可以接受，如果比较在意，就高流速用纯水冲洗系统半小时，再用异丙醇冲洗半小时，再换纯水冲洗半小时以上，再换甲醇冲洗，看看你的压力能不能正常（前提是保证你的柱子可以用异丙醇哈，不知道的话问问厂商）

好的，多谢多谢！

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