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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】石墨炉测铁 出峰有问题

浏览0 回复16 电梯直达
Ins_865e3b22
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发表于：2021/12/10 14:23:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE900T 第一次用石墨炉 测铁 仪器条件用的仪器推荐的条件 出峰怎么是这样 标点分别是 10  20 40 69 80 100ug/L 麻烦各位老师看看是什么原因。
推荐答案：sdlzkw007回复于2021/12/10
看起来像是灰化不够，存在干扰。也可能是光路没有最佳化或者空心阴极灯没有预热好，灯电流不合适或者空心阴极灯能量不足。
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sdlzkw007
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2021/12/10 18:16:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来像是灰化不够，存在干扰。也可能是光路没有最佳化或者空心阴极灯没有预热好，灯电流不合适或者空心阴极灯能量不足。
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次元之暗面
v3195919
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2021/12/10 18:27:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太稳定的样子，检查下灯的情况，不知道你测的样品基质是否有影响
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Ins_865e3b22
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2021/12/10 18:50:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:看起来像是灰化不够，存在干扰。也可能是光路没有最佳化或者空心阴极灯没有预热好，灯电流不合适或者空心阴极灯能量不足。
灯确实不太行了 能量只有40左右
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夕阳
anping
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2021/12/10 18:52:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空测一针，即不进样只是空走一个升温程序，然后看看空白基线有无毛刺？最后请将基线截图上传看看，以便判定故障原因。
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2021/12/10 18:58:39 Last edit by anping
Ins_865e3b22
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2021/12/10 18:53:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:空测一针，即不进样只是空走一个升温程序，然后看看空白极限有无毛刺？最后请将截图上传看看，以便判定故障原因。
好的夕阳老师 明天我走一针空针看看
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夕阳
anping
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2021/12/10 19:13:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_865e3b22(Ins_865e3b22) 发表:
好的夕阳老师 明天我走一针空针看看


此外明天也可以先做一个静态基线看看。也就是让石墨炉保持不升温，铁灯预热30分钟，在模拟监测画面上，将纵坐标轴上下限设定为±0.005ABS，横坐标设定30分钟。让零基线在中间向右移动10~30分钟，并观察和记录（截图）基线的平坦度的变化，看看是否还有无毛刺？如果还有毛刺，这一般是阴极灯本身的故障。如果换上铜灯，安照上述条件也做静态基线平坦度实验，如果基线没有毛刺了，就证实了铁灯本身出了问题；如果铜的静态基线也有毛刺，这就仪器的光路出现问题了，这可能需要专业人士前来检修了。

下图是我使用的一台塞曼背景校正的仪器，利用铜灯做静态基线检查的案例，供楼主参考：



备注：红色的是样品基线；蓝色的是参比基线。

此外，由于铁灯的发射谱线很窄，且次灵敏谱线有很多条并相邻很近，加之仪器使用的狭缝很窄（0.2nm)，因此波长初始化稍有偏移，也会造成光源输出的能量大大下降，致使信噪比下降。铁灯的发射谱线如下：



此外，楼主的仪器（PE900）不知道有无阴极灯发射谱线的观察界面？如果有，也可以通过阴极灯发射的谱线轮廓来判定该铁灯是否良好。见下图铜灯比较的案例：

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2021/12/11 12:52:08 Last edit by anping
chien_2007
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2021/12/10 20:38:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看经验涨知识
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lijing320323
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2021/12/10 23:12:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咨询工程师
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Ins_865e3b22
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2021/12/11 13:01:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两张普图分别为刚开机的谱线和铁灯预热10分钟的谱线
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Ins_865e3b22
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2021/12/11 13:03:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张普图为只走升温程序的谱图 麻烦各位老师看看 问题出在哪里。
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