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主题：【悬赏帖】有大佬用icp测过黄铜中的Cu吗？

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自信且不回家
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发表于：2021/12/17 18:26:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
方法1.取0.050g黄铜，定容100ml，此时溶液中浓度大概300ppm。直接拉50，100，300ppm曲线， 上机测试。
方法2.取0.05g，定容100ml，分取5ml定容100ml，此时溶液中浓度大概15ppm。然后拉1.3.10.20ppm曲线，测试。（经过计算如果溶液中浓度波动0.1ppm，换算成质量会有±0.4%差距）
问题1：请问下哪一种方法误差更小，测出来的结果更可靠点。。。这里不讨论湿法中的滴定和电解测铜。
问题2：像这种15ppm的含量，仪器会波动0.1ppm吗？误差来源是不是主要是稀释 定容 移液器 称样的误差。
推荐答案：次元之暗面回复于2021/12/17
稀释本身就会引入两次三角偏差，这个偏差的不确定比你仪器的波动可能还更大，能不稀释是最好的。对于铜合金测铜还是电解重量法是首选，容量法和直读光谱法其次，icp法甚至还要排在xrf法之后。
补充答案：

次元之暗面回复于2021/12/18

你说的第二种方法我是测过的，由于当时只有轴向观测的仪器，所以我必须稀释才能测。0.1g→50mL→稀释50倍。江西铜业的H59-1黄铜测出来是61%,而XRF结果是58.5%，容量法结果是58.1%。后面有了径向的设备，0.1g→50mL→稀释10倍，结果还是这样，所以我想就是不稀释也是没法测得准的（紫铜经常超100%）。后面让同事测铜合金都给我用容量法，实在赶着出结果就用XRF，ICP最多测个锌来参考。

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次元之暗面
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2021/12/17 19:49:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释本身就会引入两次三角偏差，这个偏差的不确定比你仪器的波动可能还更大，能不稀释是最好的。对于铜合金测铜还是电解重量法是首选，容量法和直读光谱法其次，icp法甚至还要排在xrf法之后。
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qq250083771
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2021/12/17 21:11:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.考虑基体匹配
2.选择不太灵敏的谱线
3.带上含量相近的标品，测试一下就知道哪个方面准确了
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自信且不回家
m3229146
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2021/12/17 22:45:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:稀释本身就会引入两次三角偏差，这个偏差的不确定比你仪器的波动可能还更大，能不稀释是最好的。对于铜合金测铜还是电解重量法是首选，容量法和直读光谱法其次，icp法甚至还要排在xrf法之后。
方法波动比仪器本身波动大。
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次元之暗面
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2021/12/18 10:06:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 自信且不回家(m3229146) 发表:
方法波动比仪器本身波动大。




我给你算了一下，当你回收率恒定100%，精密度RSD=0%，标准曲线线性=1时，最大的不确定分量来自你的质量，你称的是50mg,而天平允差是0.5mg，这里就已经有1%了。
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次元之暗面
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2021/12/18 10:24:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面再计算了精密度为1%（对应仪器读数波动1%），其他条件不变时，相对扩展不确定增大到3%，对应59%的1.7%左右。而如果进行稀释，稀释额外引入的相对标准不确定不足0.4%，应该说称量误差和方法精密度是最大的贡献率。以上还是不考虑回收率和线性误差等因素的。所以稀释带来的不是主要考虑因素。还是要考虑前处理和ICP是否适合测主含量元素（目前所见没有一份标准用ICP测主体元素的，也算是侧面证明ICP不适用）
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robin_clhx
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2021/12/18 10:31:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测这种含量级别的，不适合用ICP，应该倒过来测杂质含量反算主含量
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次元之暗面
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2021/12/18 10:40:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的第二种方法我是测过的，由于当时只有轴向观测的仪器，所以我必须稀释才能测。0.1g→50mL→稀释50倍。江西铜业的H59-1黄铜测出来是61%,而XRF结果是58.5%，容量法结果是58.1%。后面有了径向的设备，0.1g→50mL→稀释10倍，结果还是这样，所以我想就是不稀释也是没法测得准的（紫铜经常超100%）。后面让同事测铜合金都给我用容量法，实在赶着出结果就用XRF，ICP最多测个锌来参考。
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2021/12/18 10:42:07 Last edit by v3195919
jiajia2012
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2021/12/18 11:24:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:测这种含量级别的，不适合用ICP，应该倒过来测杂质含量反算主含量
是的，ICP原则上不适合测1%以上
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骨架寡人
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2021/12/18 20:06:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP应该很难测准
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自信且不回家
m3229146
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2021/12/19 9:54:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:你说的第二种方法我是测过的，由于当时只有轴向观测的仪器，所以我必须稀释才能测。0.1g→50mL→稀释50倍。江西铜业的H59-1黄铜测出来是61%,而XRF结果是58.5%，容量法结果是58.1%。后面有了径向的设备，0.1g→50mL→稀释10倍，结果还是这样，所以我想就是不稀释也是没法测得准的（紫铜经常超100%）。后面让同事测铜合金都给我用容量法，实在赶着出结果就用XRF，ICP最多测个锌来参考。
我用标物做曲线 ，10%，58%，68%。称0.05g，用标物做控样低了1%，波动差不多也在±1%
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