主题:【悬赏帖】ICP光谱原子吸收检测误差如何降低

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炼金术士BBQ
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设备是赛默飞7200,标液进完后是三个谱线拟合谱线都是0.9995-0.9998,然后反测标液,20ppm的测出来19.4ppm,这个误差是哪里的原因,该怎么消除,望指教,
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化学潜行者
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标准曲线需要几个数据点,与所检测组分的浓度范围、检测信号响应类型、仪器的灵敏度和分辨率都有关。

我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。

如果检测的线性不好,可以减少标准的覆盖范围,将标准的浓度调整到待测样品浓度附近,这样结果也是非常准确的。例如,样品的浓度约20ppb,但在0~50ppb范围建立标准曲线,但线性非常不理想,,这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间,作五个标准。分析低浓度样品时,应使用高纯度的水和试剂,以减少空白值,降低样品的分析误差。

20ppm的测出来19.4ppm,说明你曲线大概率线性不够好,而且大浓度点已经往下偏离了,所以你要想测的准,要降低强度或稀释溶液了。

还有你测试什么元素,怎么浓度点那么大?
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2021/12/29 16:29:36 Last edit by Ins_d4ab5126
好想带你去蹦极啊
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可以看看你曲线中20ppm的仪器读数是多少?看看与你反测标液的浓度相差多少?
按回收率来说,97%已经满足要求了。
skytoboo
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首先,逻辑误区,曲线r值0.999只是说明你曲线稀释梯度不错,这个和准确度没有绝对关系。你随便一个浓度按照逻辑梯度稀释也是可以得到0.999甚至1的曲线。

其次,光谱法遵循朗伯比尔定律,但朗伯比尔定律假定前提条件:液体吸光度和浓度呈逻辑线性关系,实践过程中也有不符合这个关系的现象,(比如超出曲线范围的浓度,吸光度不一定符合这个现象,通过这个曲线拟合准确测定)

第三,曲线梯度过大,曲线被强制拉直,虽然r0.9999,但不说明它拟合OK。

第四,曲线拟合不确定度引入测量数据误差

第五,测定过程中你假定机器是雾化以及状态绝对稳定,(有误差不是很正常的么?怎么可能绝对稳定)

第六,测定数据不是绝对真值,是一个动态浮动,
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2021/12/30 8:44:08 Last edit by skytoboo
JOE HUI
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误差原因很多,比如进样时候有波动等,曲线拟合线性带来误差。
炼金术士BBQ
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原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:标准曲线需要几个数据点,与所检测组分的浓度范围、检测信号响应类型、仪器的灵敏度和分辨率都有关。我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。如果检测的线性不好,可以减少标准的覆盖范围,将标准的浓度调整到待测样品浓度附近,这样结果也是非常准确的。例如,样品的浓度约20ppb,但在0~50ppb范围建立标准曲线,但线性非常不理想,,这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间,作五个标准。分析低浓度样品时,应使用高纯度的水和试剂,以减少空白值,降低样品的分析误差。20ppm的测出来19.4ppm,说明你曲线大概率线性不够好,而且大浓度点已经往下偏离了,所以你要想测的准,要降低强度或稀释溶液了。还有你测试什么元素,怎么浓度点那么大?
Au元素,浓度较高,稀释太多怕有稀释误差,不太清楚这个稀释到多少是他的最佳范围
炼金术士BBQ
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原文由 好想带你去蹦极啊(v3037698) 发表:可以看看你曲线中20ppm的仪器读数是多少?看看与你反测标液的浓度相差多少?按回收率来说,97%已经满足要求了。
这个97是怎么算的?
炼金术士BBQ
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:首先,逻辑误区,曲线r值0.999只是说明你曲线稀释梯度不错,这个和准确度没有绝对关系。你随便一个浓度按照逻辑梯度稀释也是可以得到0.999甚至1的曲线。其次,光谱法遵循朗伯比尔定律,但朗伯比尔定律假定前提条件:液体吸光度和浓度呈逻辑线性关系,实践过程中也有不符合这个关系的现象,(比如超出曲线范围的浓度,吸光度不一定符合这个现象,通过这个曲线拟合准确测定)第三,曲线梯度过大,曲线被强制拉直,虽然r0.9999,但不说明它拟合OK。第四,曲线拟合不确定度引入测量数据误差第五,测定过程中你假定机器是雾化以及状态绝对稳定,(有误差不是很正常的么?怎么可能绝对稳定)第六,测定数据不是绝对真值,是一个动态浮动,
感谢指教,但还是不懂
JOE HUI
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原文由 炼金术士BBQ(Insp_6237df9c) 发表:这个97是怎么算的?
19.4/20
炼金术士BBQ
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原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:
标准曲线需要几个数据点,与所检测组分的浓度范围、检测信号响应类型、仪器的灵敏度和分辨率都有关。

我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。

如果检测的线性不好,可以减少标准的覆盖范围,将标准的浓度调整到待测样品浓度附近,这样结果也是非常准确的。例如,样品的浓度约20ppb,但在0~50ppb范围建立标准曲线,但线性非常不理想,,这时可以将标准范围调整到15~25ppb之间,作五个标准。分析低浓度样品时,应使用高纯度的水和试剂,以减少空白值,降低样品的分析误差。

20ppm的测出来19.4ppm,说明你曲线大概率线性不够好,而且大浓度点已经往下偏离了,所以你要想测的准,要降低强度或稀释溶液了。

还有你测试什么元素,怎么浓度点那么大?
你好,降低强度指的是什么?稀释溶液是这样,稀释的倍数越大,有误差后,经过稀释倍数的放大后,误差会更大,
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