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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】原子荧光测As

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前方

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发表于：2021/04/30 11:00:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师早上好，想向大家寻求帮助。
我在用原子荧光测As的过程中标准空白是偏低的，标准曲线一般很难测出来线性，经过分析有以下几点需大家帮助讨论一下：
1，我的还原剂现配现用是有反应的，因为有大量气泡产生。
2，炉丝是亮的，灯也是正常的，炉芯也正常，用纸条放到炉丝上方纸条未燃或者烧焦。（是不是管路漏气产生的氢气没有到炉丝那边点燃）
3，灯管道正常，换了位置结果也还是一样，仪器条件正常，测出来的标准空白偏低的，标准曲线是用一个点自动稀释的，测出来荧光强度5个点却都为0。
4，并未用汞灯分别检测是否是A或者B道管路问题（下午实行）
5，希望大家能够讨论一下帮忙解决，共同学习，共同成长，在这里先谢谢大家了。
------ -------- --仪器型号AFS-230E------------

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huangza

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2021/4/30 15:20:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有氢化物产生吧，是不是标准溶液中酸度不够？酸度5%，还原剂硼氢化钾的浓度2%。

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2021/4/30 15:21:10 Last edit by huangza

wangjunyu

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2021/5/1 9:01:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个问题可以重点检查一下点火炉丝是否和炉丝持平。,如果炉芯高过炉丝太多就不容易生成火焰。再重点检查一下一级气液分离器上的那个橡胶管是否老化漏气，及上面螺丝是否有旋紧

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2021/5/1 9:04:08 Last edit by wangjunyu1113

sdlzkw007

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2021/5/2 5:23:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重点解决是否真正的氢火焰燃烧。

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m3139895

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2021/5/7 13:34:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.还原剂配置气泡，在配还原剂时现加氢氧化钠或氢氧化钾，把碱溶解后再放硼氢化钾或硼氢化钠。
2.正常的话在反应快反应的气体燃烧会把纸条点燃，刚换了炉丝会出现炉丝安装太低不能点燃氢气的情况，需要是炉丝与石英炉芯上端齐平。还用可能是还原剂上1说的还原剂已经反应，在反应快反应时只是酸碱中和不产生氢气；压块没压紧没有反应或反应气体跑掉；管路漏气。
3.10ppb砷荧光强度一般在2000-3000左右，先排查前面问题，荧光强度正常在考虑线性

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前方

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2021/5/7 19:23:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 m3139895(m3139895) 发表:1.还原剂配置气泡，在配还原剂时现加氢氧化钠或氢氧化钾，把碱溶解后再放硼氢化钾或硼氢化钠。2.正常的话在反应快反应的气体燃烧会把纸条点燃，刚换了炉丝会出现炉丝安装太低不能点燃氢气的情况，需要是炉丝与石英炉芯上端齐平。还用可能是还原剂上1说的还原剂已经反应，在反应快反应时只是酸碱中和不产生氢气；压块没压紧没有反应或反应气体跑掉；管路漏气。3.10ppb砷荧光强度一般在2000-3000左右，先排查前面问题，荧光强度正常在考虑线性

谢谢您的解答，今天又试了一下，都检查了一遍，然后又正常了，什么都没做，只是检查了一遍故障疑点，这是为什么啊

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