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主题：【已应助】求助，土壤全磷酸消解结果偏低

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_2163bac4
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发表于：2021/10/13 14:32:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，用的是LY/T 1232-2015，用硝酸、高氯酸和氢氟酸消解，用了GSS系列的质控样，结果总是偏低，大概只有标示值的80%，是消解的过程不完全吗，就是按照标准的步骤，3ml硝酸、1ml高氯酸和5ml氢氟酸，然后再加5ml氢氟酸和0.5ml高氯酸

最后用3mol/L的盐酸定容，

我的电热板控温可能有点不太准，是根据大概的感觉，从100多度开始消解，然后再把温度升到200左右，请各位给点建议

还有就是这份消解液测全钾又偏高，大概高了20%，做了好几次，都是这样，我是用火焰原子来检测的
推荐答案：sdlzkw007回复于2021/10/13
建议有条件的话尝试一下微波消解，然后赶酸的时候再加氢氟酸和高氯酸。
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2021/10/13 20:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议有条件的话尝试一下微波消解，然后赶酸的时候再加氢氟酸和高氯酸。
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2021/10/14 8:35:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议有条件的话尝试一下微波消解，然后赶酸的时候再加氢氟酸和高氯酸。
实验室没有预算买微波消解了
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2021/10/14 9:21:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
建议有条件的话尝试一下微波消解，然后赶酸的时候再加氢氟酸和高氯酸。
赶酸的时候加氢氟酸和高氯酸，那之前要不要加这两个酸
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2021/10/14 9:22:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dfldxt(dfldxt) 发表: 赶酸的时候加氢氟酸和高氯酸，那之前要不要加这两个酸
微波消解可以使用氢氟酸，绝对禁止使用高氯酸。
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2021/10/14 10:53:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
微波消解可以使用氢氟酸，绝对禁止使用高氯酸。
哦，我没用过微波消解，不太清楚，那如果用电热板消解的话，还有什么可以改进的地方吗
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言同学
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2021/10/14 14:09:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有碱熔法的条件吗 我觉得碱熔法更好做不会偏低很多
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2021/10/19 16:55:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 言同学(v3269810) 发表:
没有碱熔法的条件吗 我觉得碱熔法更好做不会偏低很多
酸熔法可以处理的样品量更大一些
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言同学
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2021/10/21 11:17:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dfldxt(dfldxt) 发表:
酸熔法可以处理的样品量更大一些
为求精准我宁愿碱熔法 而且一批十来个样 消解完马上换 一天60+不是问题啊
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