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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】请问各位前辈，气质漏气怎么查？如何确定是漏气还是氦气不纯？

浏览0 回复17 电梯直达

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m3336169

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2021/1/11 20:15:28 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外你可以检查一下气路管路接口处没有漏气

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安平

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2021/1/11 21:41:15 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果载气增加捕集阱和不增加捕集阱，氧气信号的变化比较大，那么需要重点考虑一下载气的问题了。

如果氦气里面含空气杂质，那么检查泄漏就会比较困难。

可以考虑
1 封闭MS，考察是否漏气。
2 使用不同载气流量，考察是否载气不良。

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WUYUWUQIU

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2021/1/12 9:03:09 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.管路漏气
2.氦气重新购买高纯氦气，一般用的是美国进口的

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xx_dxd_xx

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2021/1/13 21:12:39 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位老师，经过排查，问题现在解决了一部分。

主要改进了三个部分：
一是捕集阱的问题。用的是安捷伦的大容量综合捕集阱，可能是因为捕集阱是充氮气封装的，吸附了大量氮气。按照安捷伦的说明书，要打开气源和捕集阱出口，放气三分钟以上。经过长时间放气后氮气含量降低了很多。
二是气源问题。换了一瓶新的氦气之后，氮气进一步下降了。虽然都是同一家供应的，但是不同批次还是质量差别挺大的，以后大家也要注意。另外还有可能是氦气放久了受外界污染，虽然钢瓶是密封的，但是使用时间长了，使用过程中开关阀门、拆卸减压阀等操作可能有部分的外界空气扩散污染气瓶里面的气。
三是进样口问题，换了分流平板和柱接头的密封圈，重新拧紧后氮气氧气又降低了一些。

现在氮气10%多一点、氧气3%左右，水10~20%，基本上接近正常了。
但是还是发现有点微漏，当分流比50的时候，氮气氧气都很小，分流比减小或者不分流的时候，氮气氧气又明显增加了。
还有哪些地方会漏，实在是想不到了。难道EPC会漏吗？我这个EPC以前坏过，自己拆开修过的，不知道会不会与这个有关？

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2021/1/13 21:13:54 Last edit by xx_dxd_xx

安平

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2021/1/15 9:43:58 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是这样，EPC存在微漏的可能性比较大。

建议测试一下，增加进样口压力，系统氧气氮气的ms峰强度会不会降低。

如果也存在这个现象，那么进样口或者EPC存在泄漏的可能性。

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xx_dxd_xx

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2021/1/15 22:51:52 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
如果是这样，EPC存在微漏的可能性比较大。

建议测试一下，增加进样口压力，系统氧气氮气的ms峰强度会不会降低。

如果也存在这个现象，那么进样口或者EPC存在泄漏的可能性。

我先也怀疑EPC漏气，但是后来又试了好多次，估计不是EPC漏。

如果是EPC漏气，那漏的多少应该与总流量大小有关。后来我试了一下，保持EPC总流量20不变，增加隔垫吹扫流量、减小分流流量，这时候氮氧丰度也会增加，也就是说漏气不会来自于总流量的线路，而隔垫吹扫和分流的线路都在进样口之后，即使有渗漏也很难进入色谱柱。

所以现在考虑漏气部分还是回到进样口上面了，能想到的只有O型圈、隔垫、分流平板、柱接头密封圈，但是这些我都换过全新的，也反复拧紧过，实在是很难找到其他原因了。

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