主题：【第十四届原创】鬼峰排查，我走过的那些弯路

浏览0 回复19 电梯直达

罗亚檀香

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2021/10/06 17:26:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被罗亚檀香设置为精华；奖励积分记录：罗亚檀香(10分)

维权声明：本文为v2970225原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

鬼峰排查，我曾经走过的那些弯路

一. 故障现象:

用7890A-5975C分析食用香精A101,读谱时发现有DOA（己二酸二辛酯）,量不大，这个原料正常情况下不应该出现在食用香精中,于是做进一步的故障排查。

二. 排查步骤

1. 先调出食用香精A101的前一针乙醇溶剂谱图,看到有DOA。于是再往上查，为日用香精B12,注意到此香精就是以DOA为溶剂。

初步推测鬼峰为此香精的溶剂残留所致。

2. 因为刚换了新柱不久，首先想到现在柱子长度与原柱子长度不同,怀疑是不是换用60米柱后仍用原30米柱的方法参数不合适？导致DOA没出峰完全？？？？

3. 将日用香精B12的谱图与分析方法参数结合一起看,从谱图上看,DOA在约RT75出完峰，此分析方法,总时长83分钟,且DOA沸点是214℃,分析方法的终温为280℃，照理不应该没出完峰！谱图如下:

但现在问题出现了,当时还是怀疑日化香精B12里的DOA峰没有出干净。就想可不可以通过延长后运行时间让DOA的峰出得更彻底？于是将后运行由2分钟延长至6分钟,相当于在高温保持由原来的14分钟延长到了18分钟,时间应该是足够的了。

此时故障没有排除，我调整方法后再次进了认为是引起此次鬼峰的日用香精样板B12。（后来参加过学习再回想，这一步是非常错误的，如果要进也应该是故障排除后再进。）

以下为部分方法参数

4.再次进样分析完成后例行走乙醇溶剂空白,依然看到DOA,于是走仪器空白,也有DOA。谱图如下：

5.从以上谱图可以看到

（1）样品中DOA的峰高为3.5E+07,空白的DOA峰高为5E+04,峰高是明显下降了,应为系统残留,出峰时间是不稳定的，所以在空白中看到DOA出峰在前面。

（2）进样口刚维护过,衬管,隔垫,分流平板都是新的,柱子也是新的，不想再换，基于此,我继续走仪器空白，看是否还有DOA,于是连走三针仪器空白,谱图如下:

从谱图可以看到到第三针已没有DOA,后又走了第四针空白也没有DOA,鬼峰消失。

三．总结与反思：

以后遇到此类问题如何解决？

A．方法层面

（1）分析完样板做质谱烘烤是一个办法,但最好的办法是做样的时候可以减少DOA的残留。

（2）分析诸如DOA等高沸点为溶剂的香精时（我们的是HP-5MS柱）,将离子源(230℃),进样口250℃,传输线250℃都设置为280℃以减少残留。不知大家一般如何操作？期待交流！

B.故障排查层面

可以直接采用二分法，走仪器空白，而不需要将日用香精B12修改分析方法后又马上进样，再次进B12有可能加大DOA的残留。真要重复进样也是进食用香精A101。

我总结了鬼峰的一般排查思路如下：