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主题：【已应助】安捷伦的柱子上样之后压力升高了

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sylj
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发表于：2021/11/04 14:58:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦C18的柱子，2.1mmX100mm C18 的柱子，上样用的流动相是甲醇和0.1%甲酸水，上样品之前用乙腈100%冲洗压力为4.5mpa，上样之后再用乙腈100%冲洗压力升为5.2mpa，流速均为0.1ml/min，柱温40度。冲了一天一夜了压力降到5.0mpa……
我之前用甲醇和水换了好几个比例冲过了，压力下不来换的乙腈，还是没怎么下来………

还得换什么办法冲才能把柱压降下来呢
推荐答案：jiachengqing回复于2021/11/04
先确认一下是液相系统导致压力偏高还是色谱柱导致的，如果是系统问题，用异丙醇低流速冲洗系统，如果是色谱柱的问题，可以反向冲洗色谱柱试一试。
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2021/11/4 16:05:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卸去色谱柱，流速不变，如果压力下降，则说明是色谱柱。如果压力还是很高，那么可能是其他管路堵塞。
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2021/11/4 16:08:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:卸去色谱柱，流速不变，如果压力下降，则说明是色谱柱。如果压力还是很高，那么可能是其他管路堵塞。
好 谢谢了 我试一试
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jiachengqing
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2021/11/4 16:37:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确认一下是液相系统导致压力偏高还是色谱柱导致的，如果是系统问题，用异丙醇低流速冲洗系统，如果是色谱柱的问题，可以反向冲洗色谱柱试一试。
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sylj
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2021/11/4 16:46:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiachengqing(jiachengqing) 发表:先确认一下是液相系统导致压力偏高还是色谱柱导致的，如果是系统问题，用异丙醇低流速冲洗系统，如果是色谱柱的问题，可以反向冲洗色谱柱试一试。
好的 我再看一下
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lijing320323
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2021/11/4 23:34:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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hujiangtao
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2021/11/5 8:42:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是色谱柱的话可能柱头堵了，换一下色谱柱前面的筛板；如果卸掉色谱柱压力还是高，可能六通阀堵了（六通阀里面有一个黑色石墨圆片中间有三道很细的纹路供流动相通过，样品基质脏、进样反复挤压都可能造成堵塞），可以把“5”号位接头松开看一下，如果压力下降那就是六通阀问题，流动相干净的话一般管路不大可能堵，我们W家TQS主要做兽残畜禽样品基质比较脏的，六通阀堵过好几次，基本两三年就要换一个
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2021/11/5 8:51:06 Last edit by hujiangtao
vm88
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2021/11/5 8:49:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个色谱柱，看看是柱子问题还是六通阀问题？
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sylj
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2021/11/5 13:48:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把柱子卸下来了 没有压力 应该不是六通阀的问题
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2021/11/5 13:51:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现这个柱子压力现在越冲越高，之前是纯乙腈冲的，压力平衡了就不变化了。
现在换到甲醇:水 1:9,等度冲洗 压力确逐渐上升 早上还是15.9现在都16.9了……
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sylj
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2021/11/6 9:32:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sylj(Ins_fa39017d) 发表:我发现这个柱子压力现在越冲越高，之前是纯乙腈冲的，压力平衡了就不变化了。现在换到甲醇:水 1:9,等度冲洗 压力确逐渐上升 早上还是15.9现在都16.9了……
机器好像有问题 我拆下来重新上 压力稳定后不上升了
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