实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8027987今日发帖：372 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】标准曲线高浓度点不准是什么原因

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_10b0ecfd
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/04/05 21:27:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这条标曲 r＞0.995，但是高浓度点明显准确度没有低浓度点好，但是低浓度点也是按照计算由高浓度点稀释而来的，不明白是什么原因。

推荐答案：ztyzb回复于2023/04/06
楼主，单看您曲线整体的设备这个线性范围没问题，但因为第二、第三和第七、第八个点准确度不好导致线性变差，个人经验两方面原因：上述四个曲线点标准溶液配制问题；2、设备分析时稳定性问题。建议：1、查找配制过程原因，尽量稀释一直用一套移液工具；2、每一个点多进几针做平行取平均值减小随机误差。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
未来工程师
v3214185
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/5 22:10:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器设备本身有耐受性，检测范围不可能无限延长，太高或者太低都可能出现不准的情况，使用者要熟悉设备性能，找出最合适的范围，制作曲线主要是稳定性，稳定区间作出合适的曲线
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/5 22:22:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你低浓度点第二与第三偏差也达到11%以上，而第7个浓度点偏差达到20%,实际上，我们一般以检出限的5~10倍为第一个点，以后根据1倍递增，最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜（理化分析实验为例）。当然，要根据仪器的灵敏度来调整。曲线拟合线性相关系数能满足0.99，不代表曲线各点误差能够满足要求，还要看曲线方程，空白，截距，曲线回测QC结果如何，曲线最高点回测结果偏差大，具体要看曲线线性拟合设置如何，一般选择加权拟合，它反映你实际曲线情况对曲线进行加权拟合，较小误差的标样点，其加权系数较高。通常，当曲线增大时，仪器背景值会增大，曲线上后面的点的误差会增大。当采用加权拟合（weighted fit）方式时，标准曲线将尽可能地从误差最小的标样点通过，这样会让低点回读值好一点。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
ztyzb
zxz19900120
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/6 7:00:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，单看您曲线整体的设备这个线性范围没问题，但因为第二、第三和第七、第八个点准确度不好导致线性变差，个人经验两方面原因：上述四个曲线点标准溶液配制问题；2、设备分析时稳定性问题。建议：1、查找配制过程原因，尽量稀释一直用一套移液工具；2、每一个点多进几针做平行取平均值减小随机误差。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ppttmmyy
ppttmmyy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/6 7:27:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液的配制及稀释、仪器稳定性
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/6 8:38:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是仪器高浓度点离子化效率不稳定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liushaolicheng
liushaolicheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/7 9:53:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_10b0ecfd
Ins_10b0ecfd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/7 16:15:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可能是仪器高浓度点离子化效率不稳定
请问如果是高浓度点离子化效率不稳定这个问题该如何解决呢？是调整源参数吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wodehisense
wodehisense
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/8 9:30:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是发现最高点再怎么配线性都不好，那多半是超出仪器自身的最高点现性范围了，需要重新配置一条合理的标曲
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_10b0ecfd
Ins_10b0ecfd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/8 10:43:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodehisense(wodehisense) 发表:
如果是发现最高点再怎么配线性都不好，那多半是超出仪器自身的最高点现性范围了，需要重新配置一条合理的标曲
混标里的其中1个或者2个目标化合物的最高点浓度不行的也是因为超出仪器的最高点线性范围吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
凹凸鳗
Ins_8bdb8995
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/4/14 8:57:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的线性范围太大了，0.01~10，1000倍的区间。你用的内标法，外标之间差异太大，不成系列倍数。1.仪器稳定性的原因 2.标液吸取准确性 3.是否有离子效应 4选用合适范围的线性。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁