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主题：【已应助】氟苯尼考胺回收率不行

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Ins_73580d69
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发表于：2023/03/10 11:51:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟苯尼考胺的回收率一直不太好，不知道是什么原因，用的GB 31658.20做的鸡蛋，方法验证的时候发现回收率不太行，只有40多的回收，请问老师们前处理是怎么做的呀，有啥诀窍吗？
推荐答案：joufe回复于2023/03/13
这个方法检测步骤比较繁多，首先内标法，样品和标曲使用的内标溶液要是同一个，且内标加入的量一定要准确，净化时涉及多次分液操作，一定不要把待测组分损失，充分分层后再分取；复溶时，要复溶充分；定量是采用单点比较，选择与样品中浓度相近的标液及其相应进行定量，供楼主参考
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2023/3/10 14:17:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法我看了一下前处理还是比较复杂的，涉及到提取，氮吹浓缩，净化，再萃取，再浓缩，还有过膜。这么多的前处理步骤每一步处理不好都会有很大损失，建议楼主先不做实际样品，先直接拿标液进行整个前处理步骤，看一下回收率有多少？我估计损失那么大还是出在前处理阶段，特别是浓缩和净化阶段
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joufe
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2023/3/13 16:46:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法检测步骤比较繁多，首先内标法，样品和标曲使用的内标溶液要是同一个，且内标加入的量一定要准确，净化时涉及多次分液操作，一定不要把待测组分损失，充分分层后再分取；复溶时，要复溶充分；定量是采用单点比较，选择与样品中浓度相近的标液及其相应进行定量，供楼主参考
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飞奔的蛮牛
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2023/5/15 18:30:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问问题解决了吗？我最近也在做这个方法
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Ins_46031dbb
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2023/6/9 19:50:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
+1，回收率好低
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豌豆1982
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2023/11/16 6:57:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天刚听个讲座。说是氟苯尼考和氟苯尼考胺会对内标造成干扰。导致内标峰面积，标液浓度越大，越大。我做的时候，氟苯尼考胺还好。氟苯尼考比较明显。我加标比较低。反而会好点。那个工程师是建议换离子
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